- Đặc điểm sinh thỏi rừng cõy lấy mẫu
3.4.8. Xỏc định hàm lượng cỏc chất chiết xuất trong dung mụi hữu cơ
Cỏc dung mụi hữu cơ được sử dụng là dung mụi chiết xuất thường là cỏc dung mụi cú khả năng hũa tan tốt cỏc axit nhựa, axit bộo, cỏc hợp chất trung tớnh… cú trong thành phần nguyờn liệu, dễ thu hồi, ớt độc hại, dễ tỡm kiếm.
Ete, cồn, hỗn hợp cồn – benzen… là những dung mụi thường được sử dụng để xỏc định hàm lượng cỏc chất chiết xuất trong nguyờn liệu sợi thực vật. Trong đề tài này em sử dụng ete làm dung mụi hữu cơ tham gia vào quỏ trỡnh chiết xuất. Hàm lượng cỏc chất chiết xuất trong dung mụi Ete (Theo TC T-5m-59)
Để xỏc định hàm lượng cỏc chất tan trong dung mụi ete, ta tiến hành chiết xuất mẫu thớ nghiệm trong bộ thiết bị soslet. Kết quả được xỏc định bằng sự chờnh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi chiết xuất.
Dụng cụ thớ nghiệm Húa chất
- Bộ thiết bị soslet - Ete (CH3CH2)2O
- Bếp đun cỏch thủy - Tủ sấy
- Giấy lọc - Ống làm lạnh
Nội dung phương phỏp:
Cõn khoảng 2 - 5 (g) mẫu dăm gỗ trong điều kiện thường (chớnh xỏc đến 0.0001g), gúi mẫu vào trong giấy lọc (giấy lọc đó biết trước khối lượng), cho gúi giấy vào trong thiết bị soslet theo quy định chuẩn (đầu trờn của gúi giấy phải cỏch đầu trờn của ống thụng nhỏ bờn ngoài khoảng 1 – 1,5 (cm), gúi giấy chứa mẫu khụng quỏ to để cú thể lấy ra dễ dàng khi kết thỳc quỏ trỡnh chiết xuất. Đổ vào thiết bị soslet dung mụi chiết xuất là ete, tựy theo dung tớch của bộ soslet và lượng mẫu cần phõn tớch mà lượng dung mụi nhiều hay ớt. Thường khoảng 1 – 2 lần chảy tràn của thiết bị soslet. Đặt bộ soslet vào bếp đun cỏch thủy và nối hệ thống với ống làm lạnh, điều chỉnh nhiệt độ chiết xuất sao cho thời gian giữa hai lần chảy chiết xuất từ 10 – 15 phỳt. Thời gian chiết xuất phụ thuộc vào số lần chiết xuất. Để chiết xuất
triệt để lượng chất tan thỡ số lần chiết xuất cho một mẫu thớ nghiệm khụng ớt hơn 70 lần. Sau khi kết thỳc quỏ trỡnh chiết xuất, mẫu được lấy ra để khụ và sấy ở nhiệt độ 103 ± 2°C cho đến khi khối lượng khụng đổi.
Cụng thức xỏc định:
Hàm lượng cỏc chất chiết xuất được tớnh theo cụng thức sau: E (%) = ( 1 ) 100 (%) g x m m − (3-17) Trong đú:
m: khối lượng mẫu và giấy lọc đó sấy đến khối lượng khụng đổi m1: khối lượng mẫu và giấy lọc trước khi chiết xuất
g: khối lượng mẫu khụ kiệt ( khụng cú giấy lọc) Hệ số chiết xuất Kcx: Kcx = (%) 100 ) 100 ( −E (3-18)
Người ta thường dựng hệ số chiết xuất Kcx trong dung mụi Ete để làm hệ số tớnh toỏn cho cỏc giỏ trị khỏc trong quỏ trỡnh phõn tớch cỏc thành phần húa học trong nguyờn liệu.