Để nghiên cứu sâu hơn về tính chất điện môi của vật liệu, vectơ tổng trở phụ thuộc vào tần số đã đƣợc khảo sát trong khoảng tần số từ 30kHz đến 30MHz. Kết quả đo đạc đƣợc chỉ ra trong hình 3.8 dƣới đây.
Hình 3.8: Đường cong Cole – Cole của hệ mẫu BaTiO3 pha tạp La.
Nhìn vào hình 3.8, ta thấy các đƣờng cong Cole – Cole của vật liệu xuất hiện hai cung tròng ứng với các tần số đặc trƣng khác nhau. Đây là do các cộng hƣởng điện môi lần lƣợt của biên hạt và hạt [1], [14], [16]. Các thông số đặc trƣng của hạt và biên hạt đƣợc phân tích thông qua việc làm phù hợp đƣờng cong Cole – Cole thực nghiệm với mạch tƣơng đƣơng gồm 2 bộ điện trở và tụ điện song song mắc nối tiếp nhau. Mỗi cặp điện trở và tụ điện song song ứng với điện trở thuần và tụ điện tƣơng đƣơng của biên hạt và hạt. Kết quả phân tích đƣợc liệt kê tại bảng 3.3 với các mẫu pha tạp từ 1% - 5%.
Mẫu Rgb(Ohm) Rb(Ohm) fgb (kHz) fb (MHz)
x=0.01 8100 1501 101 60
x=0.02 7500 1000 157 45
x=0.03 7800 430 147 30
x=0.04 8400 427 145 26
x=0.05 8350 410 130 28
Các kết quả phân tích cho thấy tại nhiệt độ phòng, các mẫu có điện trở biên
hạt Rgb gần nhƣ không thay đổi trong khi đó, điện trở của hạt Rb có xu hƣớng giảm mạnh. Điều này chứng tỏ, ion La3+ đã đi vào tinh thể và thay thế ion Ba2+ nên làm tăng nồng độ điện tử dẫn trong vật liệu dẫn tới sự giảm điện trở của hạt. Trong khi đó, biên hạt do không có cấu trúc cụ thể nên điện trở của biên hạt hầu nhƣ không phụ thuộc vào nồng độ pha tạp.
Kết quả phân tích trên cũng cho thấy đối với các mẫu pha tạp điện tử này, điện trở đóng góp chủ yếu là do biên hạt khi nồng độ pha tạp càng tăng, vì vậy cho ta một hƣớng nghiên cứu mới về vật liệu PTC (vật liệu có hệ số nhiệt điện trở dƣơng) để làm giảm điện trở tại nhiệt độ phòng của họ vật liệu này là tòm cách làm giảm điện trở của biên hạt.
Đây là một kết quả mới và chỉ nhận đƣợc đối với hệ mẫu chế tạo bằng phƣơng pháp thủy nhiệt. Các nghiên cứu trƣớc đây [2] bằng phƣơng pháp gốm không rút ra đƣợc kết luận này có thể là do nồng độ đồng nhất của mẫu gốm không cao dẫn đến sự phụ thuộc rất phức tạp của các điện trở thành phần vào công nghệ chế tạo. Đối với phƣơng pháp thủy nhiệt do các hạt vật liệu đƣợc hình thành từ các mầm rất nhỏ (bottom-up) nên có độ đồng nhất cao vì vậy loại bỏ đƣợc rất nhiều các nhiễu loạn do sự không đồng nhất của vật liệu.
Tần số cộng hƣởng của hạt và biên hạt cũng đƣợc chỉ ra trên bảng 3.3. Tần số cộng hƣởng của biên hạt fgb hầu nhƣ không thay đổi trong khi tân số cộng hƣởng của hạt fb lại cũng có xu hƣớng giảm mạnh. Kết quả một lần nữa cho thấy cấu tạo biên hạt của các mẫu chế tạo hầu nhƣ không thay đổi. Tần số cộng hƣởng của hạt giảm mạnh do điện dung tƣơng đƣơng của hạt giảm. Điều này có thể giải thích việc pha tạp mạnh làm giảm điện trở của mẫu, làm hằng số điện môi của các mẫu giảm mạnh.