Vật liệu sau khi nghiền, đƣợc trộn đều với chất kết dính để giúp định dạng dễ dàng hơn. Chất kết dính phổ biến đối với những gốm bán dẫn thƣờng là PVA (Polyvinyl Ancolnol – thƣờng bị nhiệt phân hoàn toàn ở 800oC). Lƣợng chất kết dính cho thêm vào chiếm khoảng 2% tổng khối lƣợng của bột hợp chất. Nếu nhiều chất kết dính, sản phẩm sẽ có nhiều bọt khí ảnh hƣởng không có lợi đến phẩm chất của mẫu. Mẫu bột sau đó đƣợc ép thành dạng đĩa hoặc tấm với lực ép là 2 tấn/cm2 và đƣa vào nung thiêu kết.
Trƣớc khi nung, những nguyên tử trên bề mặt hạt chỉ chịu tác động bởi các nguyên tử bên trong nó. Tƣơng tác giữa các nguyên tử ở hai hạt khác nhau có thể bỏ qua vì khoảng cách giữa chúng khá xa. Vì vậy, tổng năng lƣợng bề mặt của mẫu cao. Do nhiệt độ tăng trong quá trình nung, chuyển động nhiệt của nguyên tử tăng mạnh và bề mặt tiếp xúc giữa các hạt tăng trong quá trình giãn nở nhiệt của chúng. Cuối cùng, mặt phân cách giữa hai hạt thu hẹp tới mức không thể bỏ qua năng lƣợng tƣơng tác giữa các nguyên tử bề mặt của hai hạt khác nhau. Trạng thái này tƣơng ứng với một năng lƣợng bề mặt tổng cộng nhỏ hơn. Quá trình giãn nở vì nhiệt của các hạt do vậy không thuận nghịch nữa và quá trình này đã làm tăng mật độ của mẫu.
Khi nung thiêu kết, có một số quá trình khá quan trọng khác xảy ra cần chú ý, chẳng hạn:
(1) Trƣớc khi nung thiêu kết, các hạt cố kết vật lý với nhau bởi quá trình ép mẫu, sau nung thiêu kết các hạt liên kết với nhau qua biên hạt.
(2) Trong quá trình nung, kích thƣớc hạt phát triển song song với các sai hỏng mạng.
(3) Nếu phản ứng pha rắn xảy ra không hoàn toàn trong giai đoạn nung sơ bộ thì sẽ tiếp tục xảy ra trong giai đoạn nung thiêu kết. Nhƣng quá trình này có thể ảnh hƣởng tới mẫu do khí phát sinh trong quá trình phản ứng sẽ tạo ra các bọt khí bên trong mẫu.
Trƣớc khi nung thiêu kết, ứng suất nội trong hạt xuất hiện dƣới dạng các sai hỏng mạng, đƣợc tạo ra trong quá trình nghiền trộn và ép mẫu. Trong thời gian đầu
của quá trình nung thiêu kết, lệch mạng xuất hiện và ứng suất nội giảm do quá trình
khuếch tán nguyên tử. Quá trình này thƣờng gọi là “ quá trình hồi phục” . Khi nhiệt độ tăng, quá trình tái kết tinh xảy ra. Trong quá trình tái kết tinh này, mầm mới xuất hiện và phát triển ở biên hạt và còn có thể ở trong cả các hạt có năng lƣợng tự do lớn. Cũng trong quá trình này, một số hạt nhập lại với nhau tạo ra các hạt lớn hơn. Nguyên nhân của quá trình tái kết tinh cũng là sự khuếch tán nguyên tử giữa các hạt. Do đó, thời gian và đặc biệt là nhiệt độ thiêu kết có ảnh hƣởng lớn tới độ lớn của hạt. Mẫu của chúng tôi đƣợc nung thiêu kết ở nhiệt độ từ 1200 oC tới 1380 oC với tốc độ tăng nhiệt là 200 oC/giờ. Giản đồ nung thiêu kết đƣợc mô tả trên hình vẽ:
Hình 2.1: Giản đồ thời gian của quá trình nung thiêu kết.