Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là thiết bị dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học, vì bƣớc sóng của chùm tia điện tử nhỏ gấp nhiều lần so với bƣớc sóng vùng khả kiến.
Điện tử đƣợc tăng tốc bằng điện trƣờng có vận tốc v tƣơng ứng với sóng De
Broglie với bƣớc sóng:
mv h
(2.3 ) Cấu tạo của một hệ đo SEM
gồm anot và catot tạo ra chùm điện tử trong hệ SEM. Catot thƣờng là cuộn dây Vonfram đƣợc đốt nóng, còn trong hệ FESEM catot thƣờng là các mũi phát điện tử cực nhỏ cỡ nm. Chùm tia này đƣợc các thấu kính hội tụ và lái tia quét lên bề mặt mẫu. Hệ đƣợc đặt trong chân không
(< 10-3 Pa) Hình 2.4. Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét SEM
Nguyên lý ta ̣o ảnh SEM là quét trên bề mă ̣t mẫu bằng mô ̣t chùm tia điê ̣n tƣ̉ hô ̣i tụ rất mảnh (cỡ vài chu ̣c nanomet ), tín hiệu phát ra đƣợc detector thu nhận đổi thành tín hiệu đƣợc khuếch đại và đƣợc đƣa đến điều khiển tia điê ̣n tƣ̉ của ống hiển thi ̣ catốt (CRT), nghĩa là điều khiển sự sáng tối của điểm đƣợc quét trên mẫu và toàn bộ diện
tích đƣợc quét sẽ tạo ra ảnh trên màn CRT . Nếu dùng đƣợc vùng quét trên mẫu có
kich thƣớc l v à vùng hiển thị tƣơng ứng trên màn CRT có kích thƣớc L thì độ phóng đa ̣i cảu ảnh là L/l. Nhƣ vâ ̣y là ta đã quan sát đƣợc hình thái bề mă ̣t của mẫu .
Hình 2.5: Kính hiển vi điện tử quét (SEM), NanoSEM 450.
Thiết bị kính hiển vi điện tử quét SEM – JEOL 5410 LV do hãng JEOLE của Nhật Bản sản xuất đƣợc sử dụng để phân tích hình thái bề mặt mẫu. Thiết bị có độ phân giải đạt 3.5 nm khi thế gia tốc của chùm tia điện tử là 30 kV. Phổ tia X đặc trƣng đƣợc thu nhờ bộ phận EDS của OXFORD đƣợc ghép với thiết bị, cho phép phân tích các thành phần nguyên tố có trên mẫu đo.
Hiển vi điê ̣n tƣ̉ quét (SEM) là công cụ đƣợc sử dụng rất rộng để quan sát vi cấu trúc ở trên bề mă ̣t của vâ ̣t chất với đô ̣ phóng đa ̣i và đô ̣ phân giải lớn gấp hàng nghìn lần so với kính hiển vi quang học . Độ phóng đại của SEM nằm trong giải rộng tƣ̀ 10 đến 1 triê ̣u lần (của hiển vi quang học tử 10 đến 1 nghìn lần). Độ phân giải của SEM khoảng vài nanomet trong khi của kính hiển vi quang học là vài micromet , nghĩa là có thể phân biệt đƣợc các phân tử cỡ nhƣ protein hay các phân tử axit hữu cơ . Ngoài ra SEM còn cho độ sâu trƣờng ảnh lớn so với hiển vi quang học . Mẫu dùng để
quan sát bằng SEM phải đƣợc xƣ̉ lí đă ̣c biê ̣t và thao tác của SEM là ở trong chân
không cao.
Phƣơng pháp này cho phép nghiên cứu bề mặt và thành phần của mẫu nghiên cứu thông qua hai loại ảnh là ảnh địa hình và ảnh thành phần. Độ phóng đại cao, tạo ảnh rõ nét cho phép xác định đƣợc kích thƣớc hạt và hình dạng bề mặt của mẫu nghiên cứu.
Ngoài ra nếu sử dụng những chùm tia kích thƣớc khác nhau thì phƣơng pháp vi điê ̣n tƣ̉ quét còn có nhiều ƣ́ng du ̣ng khác nhƣ quan sá t thành phần và đi ̣a hình bề mă ̣t , phân tích nguyên tố có trong mẫu, khảo sát các đặc trƣng bên trong…