Từ các điều kiện thích hợp đã nghiên cứu được ở trên, chúng tôi đã tổng
hợp được phứcxeri(IV) xitrat. Kết quả như sau:
3.2.1. Phổ hồng ngoại của phứcxeri(IV) xitrat
Tinh thể phức chất xeri(IV) xitrat được chụp phổ hồng ngoại và phân tích nhiệt dưới đây, để đánh giá quá trình tạo liên kết giữa Ce4+ với phối tử
axit xitric. Hiệu suất (%) Tỉ lệ mol Ce4+: H3Cit 1,50 : 1, 00 1,25 : 1, 00 1,00 : 1, 00 1,00 : 1, 25 1,00 : 1, 50
Chúng tôi tiến hành đo phổ hồng ngoại của phối tử axit xitric và phức
xeri(IV) xitrat trên máy quang phổ kế hồng ngoại FTIR IMPACT 4010
(CHLB Đức), phổ phân tích nhiệt được đo trên máy Shimadzu DTA-50, Shimadzu 50H tại Khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại
học Quốc Gia Hà Nội.
Phổ hồng ngoại của axit xitric và phức xeri(IV) xitrat được trình bày ở
hình 3.5 và 3.6.
Hình 3.6: Phổ hồng ngoại của phức chấtxeri(IV) xitrat
Từ hình 3.5 và 3.6, có thể rút ra một số nhận xét sau:
- Phổ hồng ngoại của phối tử axit xitric có nhóm -COOH xuất hiện với
số sóng 1721,20 cm-1 nhưng trong phổ của phức số sóng này giảm, chỉ còn 1697,23 cm-1 và chỉ xuất hiện với cường độ rất yếu, chứng tỏ nhóm -COOH
đã tham gia liên kết vớiCe4+là hoàn toàn phù hợp.
- Ngoài ra, trong phổ của phức chất xeri(IV) xitrat còn xuất hiện thêm số
sóng 1593,52 cm-1đến 1697,23 cm-1, chứng tỏ có H2O kết tinh trong mẫu của
phức chấtxeri(IV) xitrat.
- Mặt khác, nhóm chức –OH ứng với số sóng từ 3200 – 3398,44 cm-1 vẫn còn trong phổ, chứng tỏ chúng đã không tham gia liên kết với phức chất
Từ những dữ kiện đã phân tích trên, chúng tôi kết luận rằng: Ce4+ đã tạo phức với axit xitric Qua nhóm chức COOH.
3.2.2. Phân tích nhiệt phứcchấtxeri(IV) xitrat
Phức xeri(IV) xitrat được phân tíchnhiệt trọng lượng TGA và phân tích nhiệt vi sai DTAvới kết quả được trình bày bằng giản đồ ở hình 3.7.
Hình 3.7: Giản đồ phân tích nhiệtTGA và DTA của phức chấtxeri(IV) xitrat
- Trên giản đồ DTA và DrTGA cho thấy, khi nung từ khoảng 50oC
800oC, phức chấtxeri(IV) xitrat trải qua hai quá trình:
+ Quá trình thu nhiệt ở 187,46oC chủ yếu là ứng với sự mất nước trong
phân tửcủa phức chấtxeri(IV) xitrat.
+ Quá trình toả nhiệt ở 201,47oC và 258,99oC chủ yếu là ứng với quá
- Trên giản đồ TGA cho thấy:
+ Từ 50oC đến 187,46oC, khối lượng mẫu giảm 0,988 mg chủ yếu là tương ứng với sự mất nước của phứcchấtxeri(IV) xitrat.
+ Từ 200OC đến 800OC, khối lượng mẫu giảm 2,526 mg (chiếm 30,824 %) chủ yếu là tương ứng với sự phân huỷ và đốt cháy phức chất xeri(IV) xitrat trong không khí.
Phần cặn còn lại sau khi nung chiếm:
mcòn lại= 8,195 - 0,988 - 2,526 = 4,681 (mg)
%mcòn lại= 100% - 12,056 % - 30,824% = 57,12 % là CeO2không cháy.
Như vậy Ce4+ đã liên kết với axit xitric tạo thành phức chất xeri(IV) xitrat là hoàn toàn chính xác.
3.3. ỨNG DỤNG PHỨC CHẤT XERI(IV) XITRAT LÀM CHẤT KÍCHTHÍCH TĂNG TRƯỞNG CHO CÂY CÚC VẠN THỌ