2.3.1. Phƣơng pháp xác định độ bền va đập
Độ bền va đập của màng sơn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn TCVN 2100:1993
a. Dụng cụ:
Gồm có một đế co đe tỳ lên trên hai trụ đứng đƣợc cố định bằng thanh ngang, đầu búa có viên bi, ống định hƣớng có tải trọng 2 pound rơi tự do. Tải trọng chuyển động tự do trong ống định hƣớng, ống định hƣớng có thang chia từ 0 tới 80 inch.
b. Chuẩn bị mẫu thử:
Các tấm thép có chiều dày 0,5 mm kích thƣớc 90 x 120 mm hoặc 70 x 120 mm, đƣợc phun hoặc quét một màng sơn có chiều dày 40 – 50 μm.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
38
c. Qúa trình thử:
Đặt tấm mẫu có màng sơn (có đủ thời gian đóng rắn) lên đe, phía dƣới búa, đặt mặt có sơn lên trên. Vùng chịu va đập phải cách mép hoặc cách trung tâm chịu và đập khác không dƣới 30 mm.
Nâng tải trọng lên chiều cao nhất định. Thả tải trọng rơi tự do lên búa thả. Búa thả truyền va đập lên tấm mẫu. Sau khi va đập, nâng tải trọng lên, lấy mẫu sơn ra và quan sát màng dƣới kính lúp hoặc mắt thƣờng để phát hiện vết nứt, vỡ hay bong tróc.
Nếu không có những khuyết tật này thì thử lại cho đến khi phát hiện ra sự phá hoại của màng va đập, mỗi lần thử phải tiến hành ở một vùng mới trên tấm mẫu, ở mỗi chiều cao định trƣớc, tiến hành xác định không dƣới 3 lần.
d. Xử lý kết quả:
Biểu diễn độ bền va đập của màng sơn bằng inch.pound, có nghĩa là chiều cao cực đại mà từ đó tải trọng có khối lƣợng 2 pound rơi trên tấm mẫu ở gia tốc rơi tự do không gây ra sự phá huỷ màng sơn ( nứt, bong tróc).
Giá trị trung bình của 3 lần xác định tại các vùng khác nhau trên mẫu là kết quả thử. Chênh lệch giữa các lần thử không đƣợc quá 2 inch.pound.
2.3.2. Phƣơng pháp xác định độ bền uốn dẻo
Độ bền uốn dẻo của màng sơn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ASTM 1737 trên dụng cụ ERICHSEN model-266. Phép thử xác định chủ yếu dựa trên việc xác định đƣờng kính của trục ở đó màng sơn trên tấm mẫu bị rạn hoặc bị bong tróc khi uốn.
a. Chuẩn bị mẫu:
Quét sơn lên tấm thép mỏng có chiều dày 0,2 ÷ 0.3 mm, kích thƣớc 20 x (100-150) mm, để màng sơn khô.
b. Qúa trình thử:
Trục lựa chọn đƣợc đặt vào ổ có chỗ tựa ở hai đầu của dụng cụ uốn. Tấm mẫu thử đƣợc đặt giữa trục và con lăn ép, cho tấm mẫu tỳ vào trục, đồng thời vặn chặt dụng cụ giữ mẫu. Con lăn đƣợc đẩy tỳ vào mẫu và trục bằng cách vặn vít và
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
39 tay hãm. Màng sơn đƣợc uốn 180o
quanh trục lựa chọn nhờ một khung có tay cầm đến điểm dừng bên tay phải dụng cụ. Thời gian uốn đều đặn trong 3 ÷5 giây.
Quan sát bề mặt sơn bằng kính lúp phóng đại 4 lần. Nếu trên đó không xuất hiện các vết nứt, vết tróc thì tiếp tục thử mẫu khác trên thanh trục có đƣờng kính nhỏ hơn. Cứ làm thế cho đến khi phát hiện đƣợc vết tróc, vết nứt của màng sơn qua kính lúp.
Độ bền uốn của màng sơn đƣợc biểu diễn bằng đƣờng kính nhỏ nhất của thanh trục mà trên đó màng sơn chƣa bị phá hủy. Xác định độ bền uốn dẻo ở điều kiện khí hậu bình thƣờng. Tiến hành 3 phép đo xác định, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả thu đƣợc.
2.3.3. Phƣơng pháp xác định độ cứng tƣơng đối
Độ cứng tƣơng đối của màng sơn (so với thuỷ tinh) đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ISO 1522 trên dụng cụ con lắc ERICHSEN model -299.
Phƣơng pháp con lắc dựa trên số lần (thời gian) dao động của con lắc đặt trên bề mặt màng sơn so với số lần (thời gian) dao động của chính con lắc đó trên tấm kính. X= 2 1 t t Trong đó
t1: thời gian con lắc có điểm tỳ lên màng sơn dao động từ 6o 3o. t2: thời gian con lắc có điểm tỳ lên tấm kính dao động từ 6o 3o.
a. Chuẩn bị mẫu:
Quét sơn cần thử lên tấm kính có kích thƣớc 100 x 100 x 0.5 mm. Phƣơng pháp quét sơn, thời gian khô, số lớp sơn, chiều dày màng sơn xác định theo yêu cầu của tiêu chuẩn kỹ thuật áp dụng cho màng sơn.
b. Qúa trình thử
Mở nắp dụng cụ, đặt mẫu thử lên giá dƣới điểm tựa. Kiểm tra mức độ cân bằng theo mặt phằng ngang của mẫu và dụng cụ bằng vật cân bằng. Đóng lắp
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
40
lại, nâng giá đỡ có mẫu thử lên vào điểm tựa. Đặt con lắc bắt đầu từ góc nghiêng 6 o sau đó bật máy ghi va nhả con lắc. Con lắc sẽ dao động tắt dần từ 6o
đến 3o. Sau khi tắt dao động ở 3o, máy sẽ chỉ cho ta số thời gian dao động. Tƣơng tự đo dao động trên tấm kính không có mẫu sơn.
Giá trị trung bình cộng của kết quả 3 lần xác định mà chênh lệch không quá 3% đƣợc xem là kết quả thử. Mỗi lần xác định lại độ cứng phải tiến hành ở vị trí mới trên tấm mẫu.
2.3.4. Phƣơng pháp xác định độ bám dính
Đƣợc xác định theo TCVN 2097 – 1993.
- Các yêu cầu chung
Tiến hành thử ở nhiệt độ 25 ± 2oC và độ ẩm tƣơng đối 70 ± 5% ( xem TCVN 5668 -1992).
Thực hiện phép thử ít nhất ở ba vị trí khác nhau trên tấm mẫu. Nếu các kết quả có sai số lớn hơn một đơn vị, làm lại phép thử trên ba vị trí nữa.
Số đƣờng cắt ở mỗi hƣớng của mạng lƣới ít nhất là 6 đƣờng.
Khoảng cách giữa các đƣờng cắt phải bằng nhau và phụ thuộc vào độ dày màng, chủng loại nền nhƣ sau:
0 - 60 mm cách nhau 1 mm đối với nền cứng. 0 - 60 mm cách nhau 2 mm đối với nền mềm.
61-120 mm cách nhau 2 mm đối với cả hai loại nền.
- Đánh giá kết quả
Việc đánh giá kết quả đƣợc tiến hành nhƣ sau:
Quét ngay sau khi cắt xong, kiểm tra cẩn thận mạng lƣới dƣới ánh sáng tự nhiên bằng mắt hoặc bằng kính lúp.
Độ bám dính đƣợc tính theo điểm theo quy định.
2.3.5. Phƣơng pháp xác định độ bền cào xƣớc
Độ bền cào xƣớc của màng sơn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ISO 1518 trên dụng cụ ERICHSEN model 238/I.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
41
Đặt mẫu thử lên bàn trƣợt và vặn cố định mẫu vào bàn. Một kim vạch có đƣờng kính đầu vạch là 1 mm gắn ở cuối thanh đặt tải trọng đƣợc đặt lên một đầu mẫu có màng sơn. Đặt quả tải trọng theo thanh chia trên thanh gắn. Dịch chuyển bàn trƣợt có gắn mẫu sao cho mũi kim vạch dọc lên mẫu một đƣờng thẳng. Kết thúc quá trình, quan sát mẫu, nếu không có vết xƣớc thì tiếp tục tăng tải trọng và quá trình lại diễn ra nhƣ cũ cho tới lúc xuất hiện vết xƣớc trên bề mặt. Dịch chuyển mẫu trên bàn trƣợt để các lần không trùng nhau. Độ bền cào xƣớc xác định là tải trọng nhỏ nhất mà màng sơn bị phá huỷ.
2.3.6. Phƣơng pháp xác định độ bền nhiệt ẩm
* Nguyên tắc thử
Cho màng sơn chịu tác động đồng thời của nhiệt và ẩm (nhiệt độ 50±2 O
C) và độ ẩm không dƣới 95%) trong thời gian quy định, sau đó đánh giá màng sơn theo các dấu hiệu hƣ hỏng.
* Tiến hành thử
- Cho thiết bị vận hành ở chế độ nhiệt độ (55±2 OC) và độ ẩm không dƣới 95%.
- Sau 1 thời gian xác định, tắt thiết bị và lấy mẫu ra khỏi tủ và quan sát mẫu bằng mắt thƣờng trong thời gian không quá 10 phút và ghi lại các dấu hiệu hƣ hỏng của màng sơn:
Phồng rộp; Bong tróc; Rạn nứt.
- Nếu không phát hiện ra dấu hiệu hƣ hỏng nào, cần thấm nƣớc trên bề mặt mẫu bằng giấy thấm và dùng kính lúp để quan sát.
- Đặt lại mẫu vào tủ nếu màng sơn chƣa có dấu hiệu hƣ hỏng nào (phồng rộp, bong tróc, dạn nứt).
- Ngừng thử sau khi đạt đến thời gian quy định hoặc khi quan sát thấy một trong các dấu hiệu hƣ hỏng màng sơn tại bất kỳ thời điểm nào.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
42 chuẩn.
* Đánh giá kết quả
Độ bền nhiệt ẩm của màng sơn đƣợc đánh giá theo các dấu hiệu hƣ hỏng: - Phồng rộp: quan sát bằng mắt thƣờng hoặc qua kính lúp thấy ít nhất một chỗ màng sơn bị vồng lên khỏi nền.
- Bong tróc: quan sát bằng mắt thƣờng hoặc qua kính lúp thấy ít nhất một chỗ màng sơn bị tách ra khỏi nền
- Rạn nứt: Quan sát bằng mắt thƣờng hoặc qua kính lúp thấy ít nhất một chỗ màng sơn bị đứt (mất tính liên tục);
- Thay đổi màu sắc: Quan sát bằng mắt thƣờng thấy sự khác biệt lớn về màu sắc màng sơn trên mẫu thử so với mẫu đối chứng.
Màng sơn đƣợc đánh giá đạt yêu cầu về độ bền nhiệt ẩm khi không phát hiện ra bất kỳ dấu hiệu hƣ hỏng nào nêu trên ở ít nhất 5 trên 6 mặt của 3 mẫu thử sau thời gian thử nghiệm
2.3.7. Phƣơng pháp tổng trở
Phƣơng pháp đo tổng trở là một trong những phƣơng pháp chính xác để đánh giá khả năng bảo vệ chống ăn mòn của màng sơn trong môi trƣờng ăn mòn. Cho phép nhận đƣợc một cách đầy đủ những thông tin về quá trình thấm dung dich điện ly, sự suy giảm và phá huỷ của màng sơn mà các phƣơng pháp khác khó phát hiện. Đây là phƣơng pháp đánh giá nhanh để phân loại lớp sơn bảo vệ.
Bình đo điện hóa gồm 3 điện cực: Điện cực làm việc (Working electrode - WE) là mẫu thép CT3 có phủ sơn đƣợc chụp ống PVC có tiết diện 28cm2 chứa dung dịch 3% NaCl, điện cực đối (Counter electrode - CE) là thép không gỉ dạng tấm phẳng có diện tích tƣơng ứng với điện cực làm việc và điện cực so sánh (Reference electrode - RE) là điện cực Ag/AgCl/KCl (3M).
Phép đo tổng trở đƣợc thực hiện trên máy đo điện hóa đa năng PGS Autolab30 kết nối máy tính. Phổ đƣợc đo tại thế mạch hở trong khoảng tần số 10 mHz đến 90 kHz với biên độ thế xoay chiều 10 mV.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
43
2.3.8. Phƣơng pháp thử nghiệm mù muối đánh giá khả năng chống ăn mòn mòn
Thử nghiệm mù muối về cơ bản đƣợc sử dụng để phân loại và nghiệm thu chất lƣợng sản phẩm hoặc có thể đƣợc dùng để đánh giá, so sánh các vật liệu hay phƣơng pháp bảo vệ khác nhau. Ngoài ra nó còn sử đƣợc sử dụng khi cần tìm tƣơng quan giữa kết quả thử nghiệm theo phƣơng pháp này và kết quả thử nghiệm thực tế tại hiện trƣờng.
Điều kiện chế tạo các mẫu thử nghiệm nhƣ sau: - Vật liệu nền: Thép CT-3
- Xử lý bề mặt: Tẩy sạch bề mặt bằng dung môi hữu cơ, làm nhám bằng giấy ráp 800.
- Phƣơng pháp gia công màng sơn: phun - Chiều dày màng sơn khô: 50 micron.
Các mẫu đƣợc rạch 2 vết rạch chéo nhau 600 và phơi trong tủ mù muối 960 giờ theo tiêu chuẩn ASTM B-117. Mức độ gỉ đƣợc đánh giá theo ASTM D-1654- 61.
Bảng 2.2: Chế độ thử nghiệm mù muối Dung dịch phun NaCl trong nƣớc cất
pH dung dịch 6,5 – 7,5.
Nồng độ 5%
Nhiệt độ 35oC
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
44
2.4. Quy trình chế tạo sơn
* Sơ đồ chế tạo thành phần dạng bột sơn giàu kẽm vô cơ
Các nguyên liệu dạng bột nhƣ bột kẽm, bột màu, bột độn và các phụ gia dạng bột đƣợc định lƣợng sau đó đƣợc đƣa vào máy nghiền để nghiền trƣớc khi sử dụng. Các hạt bột màu kết khối bị phá vỡ thành các hạt cơ bản với kích thƣớc nhỏ hơn rất nhiều Mục đích của giai đoạn này là phối trộn các thành phần khô với nhau trƣớc và nghiền phân tán để tạo độ mịn cần thiết cho công đoạn gia công tiếp theo.
Kết thúc quá trình nghiền hỗn hợp bột (thành phần B), hỗn hợp đƣợc tháo ra khỏi máy nghiền và tiến hành đóng thùng chờ tiến hành chế tạo sơn lót.
* Sơ đồ chế tạo thành phần dạng lỏng của sơn giàu kẽm vô cơ
Chất tạo màng, dung môi và phụ gia dạng lỏng ( Thành phần A) đƣợc định lƣợng trƣớc sau đó đƣa vào khuấy trộn đến khi đạt đƣợc độ đồng nhất thì tiến hành đóng thùng, lƣu kho chờ các công đoạn gia công tiếp theo.
Bột kẽm Bột màu, bột độn Phụ gia dạng bột Định lƣợng Nghiền phân tán Đóng thùng Chất tạo màng Dung môi Phụ gia dạng lỏng Định lƣợng Khuấy trộn Đóng thùng
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
45
* Sơ đồ quy trình tạo mẫu sơn trước khi thi công
Do sơn etyl silicat giàu kẽm là hệ sơn hai thành phần nên trƣớc khi tiến hành sơn phủ mới tiến hành trộn thành phần B vào thành phần A. Định lƣợng thành phần A cho vào thùng khuấy, bật máy khuấy tốc độ 500 - 600vòng/ phút. Cho từ từ thành phần B đã đƣợc định lƣợng vào thùng khuấy đã có thành phần A, khuấy cho đến khi quan sát thấy thành phần B đƣợc phân tán đồng đều trong thành phần A. Tránh cho một cách ồ ạt thành phần B vào A hoặc cho theo trình tự ngƣợc lại thành phần A vào thành phần B sẽ dẫn tới hiện tƣợng vón cục các hạt màu kẽm, sơn không đồng đều và không đạt độ mịn.
Sau khi thành phần B đã đƣợc phân tán đồng đều vào trong thành phần A, sản phẩm đƣợc lọc để loại bỏ các tạp chất, cặn bẩn có trong sơn.
Thành phần B Thành phần A
Định lƣợng Định lƣợng
Nghiền phân tán
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
46
PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Khảo sát chế độ thủy phân etyl silicat
3.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng HCl đến phản ứng thủy phân và tính chất cơ lý của màng sơn và tính chất cơ lý của màng sơn
Trong quá trình thủy phân etyl silicat, xúc tác axit chiếm một vị trí rất quan trọng, nó có ảnh hƣởng trực tiếp đến khả năng tạo màng của màng sơn. Nếu thiếu sự có mặt của xúc tác, phản ứng thủy phân của etyl silicat sẽ không thể thực hiện đƣợc. Tuy nhiên nếu xúc tác quá mạnh, phản ứng xảy ra quá nhanh và sẽ gây ra nhiều ảnh hƣởng không tốt đến tính chất của màng sơn. Do đó đã tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng xúc tác HCl đến vận tốc phản ứng thủy phân của etyl silicat và tính chất cơ lý của màng sơn. Để khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng xúc tác HCl đã tiến hành thủy phân ES theo tỷ lệ các cấu tử trình bày trong bảng 3.1. Bảng 3.1. Tỷ lệ các cấu tử của hỗn hợp phản ứng Mẫu Thành phần ES1 ES2 ES3 ES4 ES5 Nƣớc cất 4 4 4 4 4
Dung môi hữu cơ 58 57,9 57,8 57,7 57,6
Nhựa phụ trợ 4 4 4 4 4
ES 34 34 34 34 34
HCl 0 0,1 0,2 0,3 0,4
Tổng 100 100 100 100 100
Axit HCl đƣợc pha vào nƣớc, Etyl silicat – 40 (ES-40) và nhựa phụ trợ đƣợc hòa tan vào trong dung môi hữu cơ, sau đó trộn hai hỗn hợp với nhau. Trong quá trình phản ứng, hỗn hợp đƣợc khuấy liên tục để đảm bảo phản ứng xảy ra hoàn toàn.Thời gian thủy phân của etyl silicat đƣợc xác định bằng thời gian hỗn hợp chuyển sang trạng thái đồng thể. Thời gian thủy phân của etyl silicat với các lƣợng axit khác nhau đƣợc biểu diễn trong hình 3.1.