Bọt đƣợc tạo ra trong suốt quá trình sản xuất sơn, dẫn tới thùng chứa không sử dụng đƣợc hết thể tích làm việc và gây ra nhiều vấn đề về đƣờng ống dẫn. Bọt cũng đƣợc tạo ra trong quá trình thi công gây ra các hƣ hỏng bề mặt. Bọt trong màng sơn không chỉ gây mất tính thẩm mỹ mà còn làm giảm hiệu quả bảo vệ của màng sơn. Vì thế, chất chống tạo bọt là một thành phần có mặt trong hầu hết các công thức sơn. Các thành phần trong hệ sơn có ảnh hƣởng đến khả năng tạo bọt, có thể tăng cƣờng hoặc làm suy giảm. Các tính chất bề mặt cần sơn và các thông số của quá trình áp dụng cũng có ảnh hƣởng nhiều đến việc tạo bọt. Bọt là trạng thái phân tán của pha khí trong pha lỏng với đặc điểm là bề mặt phân chia pha cực lớn. Chất lỏng tạo thành màng bao quanh một thể tích riêng rẽ của các bọt khí. Về mặt năng lƣợng, mọi hệ chất lỏng đều có xu hƣớng giảm sức căng bề mặt còn nhỏ nhất có thể. Vì vậy bọt tồn tại ở trạng thái năng lƣợng cao và chỉ có thể duy trì nếu có sự ổn định bọt. Ngay khi đƣợc tạo ra, các bọt khí nổi lên bề mặt chất lỏng. Khi bọt khí di chuyển đến bề mặt chất lỏng, chất lỏng bắt đầu chảy khỏi lớp màng bao quanh bọt khí. Quá trình chảy này làm cho lớp màng mỏng dần và đến khi chiều dày lớp màng nhỏ hơn 10nm, lớp màng bị mất đi tính toàn vẹn của nó và bọt khí bị vỡ ra. Các chất lỏng tinh khiết không thể có bọt do trạng thái ổn định của bọt không đƣợc tạo ra. Để tạo ra bọt ổn định, cần phải có chất ổn định bọt trong pha lỏng. Nói chung các chất ổn định bọt là các chất hoạt động bề mặt có đặc tính là có cả nhóm kị nƣớc và ái nƣớc trong cùng một phân tử. Nhờ có thành phần cấu trúc này, các phân tử chất hoạt động bề mặt tự định hƣớng trên bề mặt phân chia pha, làm giảm sức căng bề mặt, tạo ra các điều kiện cần thiết cho sự ổn định bọt.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
34
Hình 1.11: Quá trình tạo bọt
Trong tất cả các công thức sơn (hệ nƣớc, hệ dung môi và không dung môi) chứa vô số các chất ổn định bọt với nguồn gốc và cấu tạo hoá học khác nhau. Do đó mọi công thức về cơ bản đều thể hiện khả năng ổn định bọt. Trong hệ sơn, các nhóm ái nƣớc bị ion hoá. Khi hai thành của lớp màng chất lỏng ép vào nhau đủ sát, lực đẩy của các điện tích cùng dấu bắt đầu phát huy tác dụng, màng chất lỏng không thể tiếp tục giãn ra và bọt không bi phá huỷ.
Do không thể loại bỏ các chất ổn định bọt ra khỏi hệ sơn, các chất chống tạo bọt có nhiệm vụ ngăn chặn sự tạo thành bọt hay phá vỡ bọt đã đƣợc hình thành. Chất chống tạo bọt là các chất lỏng có sức căng bề mặt nhỏ và có 3 đặc tính sau:
Không hoà tan trong môi trƣờng.
Bọt khí nổi lên trên bề mặt chất lỏng Chất lỏng chảy khỏi lớp màng Lớp màng trở lên mỏng hơn Lớp màng bị phá vỡ khi chiều dày nhỏ hơn 10 nm Lớp màng Chất lỏng thoát ra Hình 1.12: Lớp màng đƣợc ổn định nhờ lực đẩy tĩnh điện
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
35 Có hệ số xâm nhập dƣơng.
Có hệ số phân tán dƣơng.
Với hệ số xâm nhập dƣơng, các chất chống tạo bọt có thể xâm nhập vào giữa các lớp màng. Với hệ số phân tán dƣơng, các chất chống tạo bọt có thể phân tán đều khắp bề mặt phân chia pha. Do có hiệu ứng khuyếch tán, các phân tử chất hoạt động bề mặt chiếm chỗ trên bề mặt phân chia pha và lớp màng đàn hồi và ổn định ban đầu bị chuyển thành một màng mỏng với các lực tƣơng tác giảm đi rất nhiều. Hiệu quả của các chất chống tạo bọt còn đƣợc tăng cƣờng nếu thêm vào các hạt kị nƣớc đƣợc phân tán mịn. Các chất chống tạo bọt đóng vai trò chất mang vận chuyển các hạt này vào trong các màng chất lỏng. Các hạt này nhƣ là các dị vật làm giảm sự ổn định của lớp màng bằng cách làm giảm các lực liên kết. Thêm vào đó, các hạt này cũng hấp thụ các phân tử chất hoạt động bề mặt định hƣớng trên bề mặt phân chia pha, do đó làm lớp màng bị phá huỷ.
Hình 1.13: Các phân tử chất hoạt động bề mặt bị hấp thụ lên hạt kị nƣớc Sự xâm nhập của chất chống
tạo bọt vào lớp màng
Ảnh hƣởng của hạt kị nƣớc tới lớp màng
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
36
PHẦN II: CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2. 1. Nguyên liệu
2.1.1. Chất tạo màng
Etyl silicat (ES) của hãng Nantong Chengua Chemical Trung quốc có tỷ trọng 1,05 ÷1,07 (tại 20oC), hàm lƣợng silica là 41 ÷ 42%; độ axit < 0,01; Hàm lƣợng Etyl achonl < 2%; Hàm lƣợng sắt : 0 – 0,05 ppm; Độ nhớt: 4 ÷ 7 cps
2.1.2. Bột kẽm
- Bột kẽm – Hàn Quốc có các thành phần theo khối lƣợng nhƣ sau: Bảng 2.1: Thành phần bột kẽm Tổng hàm lƣợng kẽm 99% Bột Zn kim loại 96,15 ZnO ≤ 5 Pb ≤ 0,15 Fe ≤ 0,002 Cd ≤ 0,05 Độ ẩm ≤ 0,05 Hấp thụ dầu ≤ 5-8 Kích cỡ hạt ≤ 3,5÷ 4,6m 2.1.3. Bột màu, chất độn và các phụ gia
Các bột màu, chất độn và các phụ gia sử dụng để chế tạo sơn gồm: - Bột màu
+ Oxit titan: loại rutil của Du Pont Đài loan + Bột màu ức chế ăn mòn: Photphat kẽm của Mỹ - Chất độn
+ BaSO4, Trung quốc - Các phụ gia
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
37
+ Disperbyk: Phụ gia phân tán của hãng BYK của Đức + Anti-Terra: Phụ gia phân tán của hãng BYK của Đức + Dehydran: Phụ gia chống tạo bọt của Mỹ.
+ FOAMASTER PD1: Phụ gia chống tạo bọt (dầu khoáng)- Trung quốc - Dung môi
+Butyl axetat, Trung Quốc. +Toluen, Trung quốc
+ Etyl Cellosolve, Ấn Độ - Axit HCl 37% , Ấn Độ
- Nƣớc cất: Viện Chuyên ngành VLXD và BVCT (Viện GTVT) - Nhựa phụ trợ, Indonesia
2.2. Các phƣơng pháp xác định tính chất vật lý của sơn 2.2.1. Phƣơng pháp xác định độ mịn 2.2.1. Phƣơng pháp xác định độ mịn
Sử dụng TCVN 2102 – 1993 với loại thƣớc đo độ mịn 50 μm.
2.2.2. Phƣơng pháp xác định màu sắc
Sử dụng TCNV 2102 – 1993. Tiêu chuẩn này quy định phƣơng pháp so sánh trực quan mẫu của màng sơn thử với mẫu tiêu chuẩn.
2.3 Các phƣơng pháp xác định tính chất cơ lý của màng sơn 2.3.1. Phƣơng pháp xác định độ bền va đập 2.3.1. Phƣơng pháp xác định độ bền va đập
Độ bền va đập của màng sơn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn TCVN 2100:1993
a. Dụng cụ:
Gồm có một đế co đe tỳ lên trên hai trụ đứng đƣợc cố định bằng thanh ngang, đầu búa có viên bi, ống định hƣớng có tải trọng 2 pound rơi tự do. Tải trọng chuyển động tự do trong ống định hƣớng, ống định hƣớng có thang chia từ 0 tới 80 inch.
b. Chuẩn bị mẫu thử:
Các tấm thép có chiều dày 0,5 mm kích thƣớc 90 x 120 mm hoặc 70 x 120 mm, đƣợc phun hoặc quét một màng sơn có chiều dày 40 – 50 μm.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
38
c. Qúa trình thử:
Đặt tấm mẫu có màng sơn (có đủ thời gian đóng rắn) lên đe, phía dƣới búa, đặt mặt có sơn lên trên. Vùng chịu va đập phải cách mép hoặc cách trung tâm chịu và đập khác không dƣới 30 mm.
Nâng tải trọng lên chiều cao nhất định. Thả tải trọng rơi tự do lên búa thả. Búa thả truyền va đập lên tấm mẫu. Sau khi va đập, nâng tải trọng lên, lấy mẫu sơn ra và quan sát màng dƣới kính lúp hoặc mắt thƣờng để phát hiện vết nứt, vỡ hay bong tróc.
Nếu không có những khuyết tật này thì thử lại cho đến khi phát hiện ra sự phá hoại của màng va đập, mỗi lần thử phải tiến hành ở một vùng mới trên tấm mẫu, ở mỗi chiều cao định trƣớc, tiến hành xác định không dƣới 3 lần.
d. Xử lý kết quả:
Biểu diễn độ bền va đập của màng sơn bằng inch.pound, có nghĩa là chiều cao cực đại mà từ đó tải trọng có khối lƣợng 2 pound rơi trên tấm mẫu ở gia tốc rơi tự do không gây ra sự phá huỷ màng sơn ( nứt, bong tróc).
Giá trị trung bình của 3 lần xác định tại các vùng khác nhau trên mẫu là kết quả thử. Chênh lệch giữa các lần thử không đƣợc quá 2 inch.pound.
2.3.2. Phƣơng pháp xác định độ bền uốn dẻo
Độ bền uốn dẻo của màng sơn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ASTM 1737 trên dụng cụ ERICHSEN model-266. Phép thử xác định chủ yếu dựa trên việc xác định đƣờng kính của trục ở đó màng sơn trên tấm mẫu bị rạn hoặc bị bong tróc khi uốn.
a. Chuẩn bị mẫu:
Quét sơn lên tấm thép mỏng có chiều dày 0,2 ÷ 0.3 mm, kích thƣớc 20 x (100-150) mm, để màng sơn khô.
b. Qúa trình thử:
Trục lựa chọn đƣợc đặt vào ổ có chỗ tựa ở hai đầu của dụng cụ uốn. Tấm mẫu thử đƣợc đặt giữa trục và con lăn ép, cho tấm mẫu tỳ vào trục, đồng thời vặn chặt dụng cụ giữ mẫu. Con lăn đƣợc đẩy tỳ vào mẫu và trục bằng cách vặn vít và
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
39 tay hãm. Màng sơn đƣợc uốn 180o
quanh trục lựa chọn nhờ một khung có tay cầm đến điểm dừng bên tay phải dụng cụ. Thời gian uốn đều đặn trong 3 ÷5 giây.
Quan sát bề mặt sơn bằng kính lúp phóng đại 4 lần. Nếu trên đó không xuất hiện các vết nứt, vết tróc thì tiếp tục thử mẫu khác trên thanh trục có đƣờng kính nhỏ hơn. Cứ làm thế cho đến khi phát hiện đƣợc vết tróc, vết nứt của màng sơn qua kính lúp.
Độ bền uốn của màng sơn đƣợc biểu diễn bằng đƣờng kính nhỏ nhất của thanh trục mà trên đó màng sơn chƣa bị phá hủy. Xác định độ bền uốn dẻo ở điều kiện khí hậu bình thƣờng. Tiến hành 3 phép đo xác định, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả thu đƣợc.
2.3.3. Phƣơng pháp xác định độ cứng tƣơng đối
Độ cứng tƣơng đối của màng sơn (so với thuỷ tinh) đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ISO 1522 trên dụng cụ con lắc ERICHSEN model -299.
Phƣơng pháp con lắc dựa trên số lần (thời gian) dao động của con lắc đặt trên bề mặt màng sơn so với số lần (thời gian) dao động của chính con lắc đó trên tấm kính. X= 2 1 t t Trong đó
t1: thời gian con lắc có điểm tỳ lên màng sơn dao động từ 6o 3o. t2: thời gian con lắc có điểm tỳ lên tấm kính dao động từ 6o 3o.
a. Chuẩn bị mẫu:
Quét sơn cần thử lên tấm kính có kích thƣớc 100 x 100 x 0.5 mm. Phƣơng pháp quét sơn, thời gian khô, số lớp sơn, chiều dày màng sơn xác định theo yêu cầu của tiêu chuẩn kỹ thuật áp dụng cho màng sơn.
b. Qúa trình thử
Mở nắp dụng cụ, đặt mẫu thử lên giá dƣới điểm tựa. Kiểm tra mức độ cân bằng theo mặt phằng ngang của mẫu và dụng cụ bằng vật cân bằng. Đóng lắp
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
40
lại, nâng giá đỡ có mẫu thử lên vào điểm tựa. Đặt con lắc bắt đầu từ góc nghiêng 6 o sau đó bật máy ghi va nhả con lắc. Con lắc sẽ dao động tắt dần từ 6o
đến 3o. Sau khi tắt dao động ở 3o, máy sẽ chỉ cho ta số thời gian dao động. Tƣơng tự đo dao động trên tấm kính không có mẫu sơn.
Giá trị trung bình cộng của kết quả 3 lần xác định mà chênh lệch không quá 3% đƣợc xem là kết quả thử. Mỗi lần xác định lại độ cứng phải tiến hành ở vị trí mới trên tấm mẫu.
2.3.4. Phƣơng pháp xác định độ bám dính
Đƣợc xác định theo TCVN 2097 – 1993.
- Các yêu cầu chung
Tiến hành thử ở nhiệt độ 25 ± 2oC và độ ẩm tƣơng đối 70 ± 5% ( xem TCVN 5668 -1992).
Thực hiện phép thử ít nhất ở ba vị trí khác nhau trên tấm mẫu. Nếu các kết quả có sai số lớn hơn một đơn vị, làm lại phép thử trên ba vị trí nữa.
Số đƣờng cắt ở mỗi hƣớng của mạng lƣới ít nhất là 6 đƣờng.
Khoảng cách giữa các đƣờng cắt phải bằng nhau và phụ thuộc vào độ dày màng, chủng loại nền nhƣ sau:
0 - 60 mm cách nhau 1 mm đối với nền cứng. 0 - 60 mm cách nhau 2 mm đối với nền mềm.
61-120 mm cách nhau 2 mm đối với cả hai loại nền.
- Đánh giá kết quả
Việc đánh giá kết quả đƣợc tiến hành nhƣ sau:
Quét ngay sau khi cắt xong, kiểm tra cẩn thận mạng lƣới dƣới ánh sáng tự nhiên bằng mắt hoặc bằng kính lúp.
Độ bám dính đƣợc tính theo điểm theo quy định.
2.3.5. Phƣơng pháp xác định độ bền cào xƣớc
Độ bền cào xƣớc của màng sơn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ISO 1518 trên dụng cụ ERICHSEN model 238/I.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
41
Đặt mẫu thử lên bàn trƣợt và vặn cố định mẫu vào bàn. Một kim vạch có đƣờng kính đầu vạch là 1 mm gắn ở cuối thanh đặt tải trọng đƣợc đặt lên một đầu mẫu có màng sơn. Đặt quả tải trọng theo thanh chia trên thanh gắn. Dịch chuyển bàn trƣợt có gắn mẫu sao cho mũi kim vạch dọc lên mẫu một đƣờng thẳng. Kết thúc quá trình, quan sát mẫu, nếu không có vết xƣớc thì tiếp tục tăng tải trọng và quá trình lại diễn ra nhƣ cũ cho tới lúc xuất hiện vết xƣớc trên bề mặt. Dịch chuyển mẫu trên bàn trƣợt để các lần không trùng nhau. Độ bền cào xƣớc xác định là tải trọng nhỏ nhất mà màng sơn bị phá huỷ.
2.3.6. Phƣơng pháp xác định độ bền nhiệt ẩm
* Nguyên tắc thử
Cho màng sơn chịu tác động đồng thời của nhiệt và ẩm (nhiệt độ 50±2 O
C) và độ ẩm không dƣới 95%) trong thời gian quy định, sau đó đánh giá màng sơn theo các dấu hiệu hƣ hỏng.
* Tiến hành thử
- Cho thiết bị vận hành ở chế độ nhiệt độ (55±2 OC) và độ ẩm không dƣới 95%.
- Sau 1 thời gian xác định, tắt thiết bị và lấy mẫu ra khỏi tủ và quan sát mẫu bằng mắt thƣờng trong thời gian không quá 10 phút và ghi lại các dấu hiệu hƣ hỏng của màng sơn:
Phồng rộp; Bong tróc; Rạn nứt.
- Nếu không phát hiện ra dấu hiệu hƣ hỏng nào, cần thấm nƣớc trên bề mặt mẫu bằng giấy thấm và dùng kính lúp để quan sát.
- Đặt lại mẫu vào tủ nếu màng sơn chƣa có dấu hiệu hƣ hỏng nào (phồng rộp, bong tróc, dạn nứt).
- Ngừng thử sau khi đạt đến thời gian quy định hoặc khi quan sát thấy một trong các dấu hiệu hƣ hỏng màng sơn tại bất kỳ thời điểm nào.
LuËn v¨n tèt nghiÖp Vò ThÞ Dung CNVL Polyme 2008 - 2010
42 chuẩn.
* Đánh giá kết quả
Độ bền nhiệt ẩm của màng sơn đƣợc đánh giá theo các dấu hiệu hƣ hỏng: - Phồng rộp: quan sát bằng mắt thƣờng hoặc qua kính lúp thấy ít nhất một chỗ màng sơn bị vồng lên khỏi nền.
- Bong tróc: quan sát bằng mắt thƣờng hoặc qua kính lúp thấy ít nhất một chỗ màng sơn bị tách ra khỏi nền
- Rạn nứt: Quan sát bằng mắt thƣờng hoặc qua kính lúp thấy ít nhất một chỗ màng sơn bị đứt (mất tính liên tục);
- Thay đổi màu sắc: Quan sát bằng mắt thƣờng thấy sự khác biệt lớn về màu