2.1.1 Nguyờn liệu, hoỏ chất và dụng cụ
a. Nguyờn liệu:
Việt Nam cú nhiều mỏ bentonit đó được tỡm thấy ở nhiều nơi: Cố Định (Thanh Hoỏ), Di Linh (Lõm Đồng), Thuận Hải, Mộc Chõu, Phỳ Yờn, Tuyờn Quang…với trữ lượng dồi dào. Tuỳ thuộc vào đặc điểm địa lớ, khớ hậu và điều kiện hỡnh thành ở từng vựng mà bentonit cú thành phần hoỏ học, tớnh chất bề mặt, tớnh chất hoỏ lý khỏc nhau. Trong đề tài này em nghiờn cứu về bentonit Thuận Hải với thành phần chủ yếu là montmorillonit đặc tớnh xốp, bề mặt riờng lớn, hoạt tớnh cao, cú nguồn trữ lượng dồi dào (trữ lượng 75 triệu tấn) [5], dễ tỏi sử dụng, khụng gõy độc hại cho mụi trường và mụi sinh. Bentonit Thuận Hải do cụng ty trỏch nhiệm hữu hạn VMC cung cấp.
* Hoỏ chất:
- Dung dịch ZnCl2 - Muối FeCl3.5H2O - Dung dịch HCl 10% ữ 15% - Muối NaCl
- Muối KBr - Muối Na2SO4 khan
- Nước cất - Toluen (benzen)
* Dụng cụ: - Cõn phõn tớch - Chộn nung - Ống đong 100ml - Thiết bị lọc chõn khụng - Tủ sấy - Nhiệt kế 100 oC - Lũ nung - Pipet - Bỡnh hỳt ẩm - Bỡnh tia - Giấy lọc - Bỡnh cầu, tam giỏc
Trần Văn Chi Lớp: Cao học cụng nghệ hữu cơ hoỏ dầu 2008-2010
54
2.1.2 Điều chế bentonit - H+
Phương phỏp hoạt hoỏ bentonit bằng HCl
2.1.2.1 Chuẩn bị thớ nghiệm
* Xử lý bentonit: Bentonit khai thỏc được ở dạng cục nhỏ, cú độ ẩm 10 ữ 15% nờn trước lỳc thớ nghiệm hấp phụ cần phải sấy khụ và nghiền nhỏ.
* Xử lý bằng nước:Mẫu sau khi sấy khụ được nghiền nhỏ bằng mỏy nghiền bi đến cỏc hạt cỡ àm. Bột bentonit được phõn bố vào nước sạch và khuấy đều trong một thời gian. Sau khi khuấy xong để lắng, chắt lấy phần nước huyền phự ở trờn và bỏ phần cặn. Để lắng phần nước huyền phự và chắt bỏ phần nước trong, thu lấy phần bột nhỏ, đem sấy khụ ở 120oC và nghiền lại được bentonit lọc gạn (BenLG) .
* Xử lý bằng HCl: Bột sau khi tuyển nước, sấy khụ và cho vào dung dịch HCl khuấy đều trong một thời gian. Mục đớch hoà tan cỏc tạp chất như: oxit sắt, oxit nhụm nằm ngoài mạng lưới để giải phúng một số lỗ xốp của bentonit. Sau khi ngõm, để lắng chắt nước và rửa cho sạch ion Cl-đem sấy khụ và nghiền lại.
Bentonit Thuận Hải được hoạt hoỏ theo quy trỡnh đưa ra sơđồ hỡnh 2.1:
Hỡnh 2.1: Sơđồ hoạt hoỏ bentonit Ben-H+
Bentonit
Dung dịch huyền phự
Lọc, rửa, sấy, nghiền
Bentonit – H+ Dung dịch HCl
Trần Văn Chi Lớp: Cao học cụng nghệ hữu cơ hoỏ dầu 2008-2010
55
2.1.2.2 Cỏch tiến hành thớ nghiệm
Cho 100g BenLG vào bỡnh cầu ba cổ cú dung tớch 500ml cú lắp sinh hàn hồi lưu, mỏy khuấy, nhiệt kế , nhỏ từ từ 150ml dung dịch HCl 10% ữ 15% khuấy ở nhiệt độ 80 ữ 90 oC trong 7 giờ rồi lọc gạn, rửa sạch bằng nước cất cho đến hết ion Cl- ( thử nghiệm bằng AgNO31M). Sau đú đem sấy khụ ở 110 ữ 120 oC trong 4 giờ, đem nghiền mẫu và rõy qua rõy 100mesh. Ta thu được Ben-H+.
2.1.3 Điều chế Bentonit-Fe+
Cho từ từ 16g Ben-H+ vào bỡnh cầu ba cổ, dung tớch 500ml cú nắp sinh hàn hồi lưu và mỏy khuấy chứa 200ml dung dịch FeCl3 trong etanol nồng độ 1M. khuấy liờn tục trong 5 giờ ở nhiệt độ phũng. Sau đú lọc sản phẩm và rửa chất rắn bằng etanol trờn bỡnh hỳt chõn khụng cho tới khi hết ion Cl-, sấy chất rắn ở 120oC trong 4 giờ, nghiền mịn và rõy qua rõy 100mesh thỡ thu được Ben-Fe3+ bảo quản sản phẩm trong lọ kớn.
Hỡnh 2.2: Sơđồđiều chế Ben-Fe+
2.1.4 Điều chế bentonit-Zn2+ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Lấy 40g Ben-H+đó điều chếở mục 2.1.2 phần thực nghiệm vào bỡnh cầu một cổ cú dung tớch 1000ml cho từ từ 500ml dung dịch ZnCl2 1M vào bỡnh và khuấy liờn tục trong thời gian 5 giờở nhiệt độ phũng. Sau lọc hỗn hợp trong bỡnh để thu lấy chất rắn và rửa chất rắn bằng nước cất bằng bỡnh hỳt chõn khụng cho đến khi hết ion Cl- ( thử ion Cl- bằng dung dịch AgNO3). Sấy khụ sản phẩm ở 120oC trong 4 giờ, sau đú nghiền mịn và rõy qua rõy 100mesh thỡ được Ben-Zn2+, bảo quản sản phẩm trong lọ kớn. Ben-H+ Dung dịch huyền phự Dung dịch FeCl3 1M Lọc, rửa, sấy, nghiền Ben-Fe3+
Trần Văn Chi Lớp: Cao học cụng nghệ hữu cơ hoỏ dầu 2008-2010
56
Hỡnh 2.3: Sơđồđiều chế Ben-Zn2+
2.2 TỔNG HỢP PHỤ GIA 2.2.1 Điều chế izopropyl bromua
Sử dụng bỡnh cầu ba cổ cú lắp sinh hàn và mỏy khuấy từ, bỡnh được đặt trong trong chậu nước đỏ. Trước hết cho 196ml dung dịch H2SO4đặc vào bỡnh, rồi nhỏ từ từ 230ml ancol izopropylic vào, sau đú cho tiếp 120ml nước vào bỡnh rồi cho 180g KBr vào, lắp sinh hàn cất, đun nhẹ để cất từ từ izopropyl bromua ra khỏi hỗn hợp trong bỡnh cầu. Quỏ trỡnh thờm mỗi loại hoỏ chất đều tiến hành đồng thời khuấy mạnh.
Dừng đun khi hết izopropyl bromua thoỏt ra, chiết lấy hỗn hợp hữu cơ ở phần cất được, rửa bằng nước nhiều lần để loại ancol, rồi làm khan phần hữu cơ này bằng Na2SO4 khan, đem phần hữu cơ cất phõn đoạn với cột cất vigro ở 57ữ59oC thỡ thu được izopropyl bromua tinh khiết .
Phản ứng: CH3 CH CH3 OH CH3 CH CH3 Br + KBr H2SO4 + KOH Ben-H+ Dung dịch huyền phự Lọc, rửa, sấy, nghiền Ben-Zn2+ Dung dịch ZnCl2
Trần Văn Chi Lớp: Cao học cụng nghệ hữu cơ hoỏ dầu 2008-2010 57 CH3 CH3 XT CH3 CH3 CH3 CH3