Tiến hành kiểm tra độ tinh khiết bằng SKLM với hệ dung môi khai triển là Toluen - Ethyl acetat – Acid acetic – Acid fomic (5:2:2:1), vết chất được quan sát bằng đèn tử ngoại (ở hai bước sóng 254 nm và 365 nm) và sử dụng thuốc thử hiện màu là hỗn hợp acid boric : acid oxalic (tỷ lệ 2/1) 10%/ nước, sấy trong khoảng 10 phút ở 105oC. Quan sát ở bước sóng 365 nm và ánh sáng thường. Kết quả thu được như Hình 3.2 và Hình 3.3.
+ SKLM của DG3
A B C D
Hình 3.2: Hình ảnh sắc ký lớp mỏng DG3 so với cao EtOH và cao EtOAc ở hệ dung môiToluen - Ethyl acetat – Acid acetic – Acid fomic
(5:2:2:1)
Ghi chú: A: Hình ảnh quan sát ở UV 254 nm trước khi phun thuốc thử. B: Hình ảnh quan sát ở UV 365 nm trước khi phun thuốc thử. C: Hình ảnh quan sát UV 365 nm sau khi phun thuốc thử
30
Nhận xét:
Sắc ký đồ của hợp chất DG3 có Rf = 0,227.
Sắc ký đồ của DG3 trước khi phun thuốc thử: quan sát ở UV 254 nm thấy có 1 vết duy nhất, quan sát ở UV 365nm không quan sát thấy vết nào.
Sắc ký đồ của DG3 sau khi phun thuốc thử: quan sát ở UV 365 thấy có 1 vết phát quang màu xanh sáng, quan sát ở ánh sáng thường vết có màu vàng.
Có thể thấy rằng, chất DG3 phân lập được tương đối tinh sạch.
+ SKLM của DG5:
A1 B1 C1 D1
Hình 3.3 : Hình ảnh sắc ký lớp mỏng DG5 so với cao EtOH và cao EtOAc ở hệ dung môiToluen - Ethyl acetat – Acid acetic – Acid fomic
(5:2:2:1)
Ghi chú: A1: Hình ảnh quan sát ở UV 254 nm trước khi phun thuốc thử. B1: Hình ảnh quan sát ở UV 365 nm trước khi phun thuốc thử. C1: Hình ảnh quan sát UV 365 nm sau khi phun thuốc thử
31
Nhận xét:
Sắc ký đồ của hợp chất DG5 có Rf = 0,325.
Sắc ký đồ của DG5 trước khi phun thuốc thử: quan sát ở UV 254 nm thấy có 1 vết duy nhất, quan sát ở UV 365nm không quan sát thấy vết nào.
Sắc ký đồ của DG5 sau khi phun thuốc thử: quan sát ở UV 365 thấy có 1 vết phát quang màu xanh sáng, quan sát ở ánh sáng thường vết có màu vàng.
Có thể thấy rằng, chất DG5 phân lập được tương đối tinh sạch.