Phần trên mặt đất cây Dây đòn gánh khô (bột dược liệu đã xay thô, khối lượng 10 kg, độ ẩm 9,986%) được chiết bằng dung môi ethanol 800
ở nhiệt độ thường (ngâm chiết 3 lần, mỗi lần 4 ngày, tỷ lệ dược liệu/dung môi là 1: 6).
Cô cạn dịch chiết bằng máy cất quay ở áp suất giảm được cắn. Khối lượng cắn 823,95g
Hòa 517,23g cắn cao toàn phần EtOH vào nước (tỷ lệ 1:2) rồi chiết phân đoạn với n–hexan (tỷ lệ là 1:1, chiết 4 lần) để loại tạp kém phân cực. Thu gộp phần dịch chiết chứa n–hexan (phần nửa trên bình gạn); cô cất quay thu hồi dung môi dưới áp suất giảm, thu cắn phân đoạn n–hexan.
Thu gộp dịch chiết nước (phần nửa dưới bình gạn) còn lại sau khi chiết với n–hexan. Lấy dịch chiết đó đem chiết phân đoạn với ethyl acetat (tỷ lệ dịch chiết/EtOAc là 1:1, chiết 4 lần). Thu gộp lấy dịch chiết phân đoạn EtOAc (phần nửa trên bình gạn); cô cất quay thu hồi dung môi dưới áp suất giảm thu được cắn cao phân đoạn EtOAc. Khối lượng cắn 102,47g
Phương pháp chiết phân đoạn: làm thủ công, không siêu âm, tỷ lệ dịch chiết nước/ DM là 1: 1, sử dụng bình gạn 1 L.
Quy trình chiết xuất các cao từ phần trên mặt đất của cây Dây đòn gánh được mô tả tóm tắt trong Hình 2.1.
18
Hình 2.1: Sơ đồ quy trình chiết xuất các cao của cây Dây đòn gánh
Bột cây Dây đòn gánh khô 10kg
Cắn cao toàn phần EtOH 823,95g Cắn cao PĐ n–Hexan 47g PĐ Nước Cắn cao PĐ EtOAc 102,47g PĐ Nước -Chiết bằng EtOH 800, t0 thường, mỗi lần 4 ngày *3 lần -Gộp dịch chiết, cô cất quay thu hồi dung môi ở t0
800
-Hòa với nước tỷ lệ 1:2 -Lắc phân đoạn với n–Hexan tỷ lệ 1:1 (4 lần)
-Lắc phân đoạn với EtOAc tỷ lệ 1:1 (4 lần)
Cất thu hồi dung môi
Cất thu hồi dung môi 517,23g
19