Ethylene diaminetetra acetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn xuất (Na- EDTA) khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị duơng, ở pH 10,0 ± 0,1, sẽ tạo thành các phức chất.
Đối với hai ion calci và magie, nếu có một luợng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ nhu eriochrome black T, dung dịch sẽ trở nên màu đỏ ruợu vang. Khi định phân bằng EDTA, phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion calci, magies sẽ làm chuyển màu dung dịch từ đỏ ruợu vang sang xanh duơng tại điểm kết thúc.
Ba phưoTíg pháp sau đây làm giảm kết tủa CaCOs:
Pha loãng mẫu bằng nước cất để tối làm giảm lượng CaC03.
Nếu độ cứng đã được biết hay đã được xác định bằng phương pháp định phân sơ bộ, thêm nhanh EDTA với khoảng 90% lượng cần dùng hay một tỷ lệ thích hợp tùy vào thể tích mẫu cần định phân trước khi chỉnh pH bằng dung dịch đệm.
Axit hóa mẫu và khuấy trong vòng 2 phút để loại C02 trước khi chỉnh pH. Xác định độ kiềm sau mỗi lần thêm axit.
b. Hóa chất
- Dung dịch đệm: Hoà tan l,79g EDTA (Na-EDTA) và 644mg MgCl2 (có thể thay bằng 780mg MgS04.7H2Otrong nước 50ml nước cất
Chất che 1: Dùng NaOH trung hoà mẫu đến pH = 6 (nếu mẫu có tính acid), thêm 250mg NaCN dạng tinh thể, thêm đủ dung dịch đệm đảm bảo pH = 10±0,1.
Chất che 2: Hoà tan 5g NaS.9H2Ơ trong lOOml nuớc cất và bảo quản trong chai kín có nút.
- Chất chỉ thị màu EBT: sử dụng ở dạng bột khô.
- Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: Hoà tan 3,723g EDTA trong nước cất và định mức thành 1 lít. Dung dịch này cần được chứa trong chai thủy tinh trung tính hay bình nhựa polyethylene.
- Dung dịch chuẩn Calcium (lmg CaCCb/lml): Cho lg CaCƠ3 (hàng tinh khiết) vào erlen 500ml, thêm từ từ dung dịch HC1 1-1 vào erlen cho đến khi tan hoàn toàn CaCCh- Thêm 200ml nước cất và đun sôi để đuổi C02, Làm lạnh, thêm vài giọt chỉ thị methyl đỏ. Dùng NH4OH 3N hoặc HC1 (1-1) chỉnh lại lại pH đến khi có màu cam. Định mức dung dịch thành 1 lít với nước cất.
- Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0,1N
c. Tiến hành
- Lấy một thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ không quá 15ml, hoàn
thành việc định phân trong vòng 5 phút tính từ thời điểm cho dung dịch đệm.
- Pha loãng 25ml mẫu thành 50ml với nước cất. Thêm vào dung dịch mẫu lml
tới 2ml dung dịch đệm (thường dùng lml) đủ để đạt pH 10 ±0,1. Thêm chất
che nếu sự thay đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ không rõ ràng.
- Thêm chất chỉ thị màu. Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến
lúc có
màu xanh da trời tại điểm kết thúc.
v mâu v mâu
- Ngoài ra, cần tiến hành chuẩn độ tương tự đối với mẫu thử không (nước cất). Thể tích EDTA tham gia phản ứng sẽ là thể tích EDTA dùng định phân cho mẫu nước trừ đi thế tích EDTA dùng định phân cho mẫu thử không.
d. Tỉnh toán Vi X CEDTAX 1000 X 100 Vi X 1000