Hàm lượng clorua được xác định bằng phương pháp định phân thể tích, sử dụng dung dịch chuẩn là nitrat bạc. Ket tủa trắng AgCl được tạo thành theo phản ứng:
Ag+ + C1‘ AgCl (Ksp = 3 xlO"10)
Phản ứng xảy ra trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, với K2Cr04 là chất chỉ thị. Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgN03 vào mẫu, Ag+ phản ứng trước với ion cr tạo thành kết tủa AgCl màu trắng.
Sau khi hoàn tất phản ứng tạo thành clorua bạc, lượng Ag+ dư phản úng tiếp với Cr042' (chỉ thị) tạo thành kết tủa đỏ gạch theo phương trình sau:
2Ag+ + Cr042' -» Ag2Cr04 (Ksp = 5 xlO'12)
b. Hóa chất
- Dung dịch AgN03 0,014N: Hoà tan 2,395g AgN03 vào nước cất và định mức thành 1 lít.
- Chỉ thị màu K2Cr04: Hoà tan 2,5g K2Cr04 vào 30ml nước cất, thêm từng giọt AgN03 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Đe yên 12 giờ, lọc, pha loãng thành 50ml với nước cất.
v mâu
- Chỉ thị màu phenolphthalein: Hòa tan 500mg phenolthalein vào 500ml methanol, thêm nước cất cho đủ lOOml
- Dung dịch NaOH 0,1N: Hòa tan 4g NaOH vào nước cất và định mức thành 1 lít dung dịch
- Nước oxy già (H202 30%)
c. Tiến hành
Lấy 5 ml mẫu pha loãng thành lOOml.
Tiến hành các bước xử lý mẫu trước khi phân tích:
-Thêm từng giọt NaOH 0,1 N cho đến khi đổi màu phenolphthalein. Sau đó thêm H202, khuấy đều, sau cùng trung hòa với H2SƠ4 0,1N.
- pH thích họp cho phản ứng dao động trong khoảng pH 7 - 8. Nếu ngoài khoảng này, cần trung hòa trước khi thêm chỉ thị.
- Định phân bằng dung dịch AgN03. Tại điểm kết thúc, dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch. Ghi nhận thể tích V1 ml AgNƠ3 đã sử dụng.
- Tiến hành song song một mẫu trắng (nước cất) theo các bước tuông tự như trên. Ghi nhận thể tích Vo ml AgN03 sử dụng.
d. Tính toán
(Vi - V0) X CAỖN03X MCI X 1000
Chloride (mg/1) = --- V *
NaCl (mg/1) = Chloride (mg/1) X 1,65
Với: Vp Thể tích dd AgN03 dùng định phân mẫu
V0: Thể tích dd AgN03 dùng định phân mẫu trắng Vmẫu* Thể tích mẫu ban đầu Mcf : Khối lượng phân tử của cr
cA»N03 • Nồng độ mol của AgN03
2.3.5. Xác định độ kiềm