Khảo sát thời gian phản ứng

Các yếu tố cố định:

Tỉ lệ mol chất (1):diethyl succinate:t-BuOK = 1:2:2.5. Nhiệt độ phản ứng: 40C.

Tốc độ khuấy: 700 vòng/ phút.

Thay đổi thời gian phản ứng lần lượt là 120 phút, 150 phút và 180 phút. Hỗn hợp sau phản ứng được kiểm tra bằng sắc ký bản mỏng. Kết quả được

trình bày trong Hình 12.

Hình 12: Bản mỏng thu được khi khảo sát thời gian phản ứng (PE:EtOAc = 1:2)

Trên bản mỏng từ trái qua phải lần lượt là vết tác chất (1), vết của hỗn hợp

phản ứng tương ứng với các thời gian phản ứng lần lượt là 120 phút, 150 phút, 180 phút và cuối cùng là vết diethyl succinate.

Nhận xét: Dựa vào bản mỏng cho thấy, khi hỗn hợp đã phản ứng được 120 phút thì đã xuất hiện vết sản phẩm chất (2) trên bản mỏng chứng tỏ chất (2) đã được sinh ra, đồng thời vết sản phẩm phụ dưới vết của chất (2) cũng sinh ra theo. Khi

phản ứng thực hiện được 150 phút vết tác sản phẩm chất (2) có sinh ra rõ hơn nhưng tác chất (1) vẫn còn bên cạnh đó vết sản phẩm phụ cũng không mất đi, khi

Tác chất (1) Rf = 0.79 Diethyl succinate Rf = 0.81 Sản phẩm (2) Rf = 0.48

tăng thời gian lên 180 phút vết sản phẩm (2) (Rf = 0.48) hiện ra rõ hơn và không

còn vết tác chất nữa nhưng vết sản phẩm phụ vẫn xuất hiện. Như vậy, phản ứng đã xảy ra hoàn toàn trong khoảng thời gian 180 phút.

Hình 13: Bản mỏng thu được khi khảo sát thời gian phản ứng ở 170 phút.

Dựa vào bản mỏng cho thấy mặt dù vết vết sản phẩm (2) sinh ra nhưng với

thời gian phản ứng là 170 phút thì vết tác chất vẫn còn.

Kết luận: Với tỉ lệ mol chất (1):diethyl succinate:t-BuOK = 1:2:2.5, ở nhiệt độ 40C, tốc độ khuấy 700 vòng/phút thì thời gian để phản ứng đạt độ chuyển hóa

tốt nhất là 180 phút.