Sau khi đã khảo sát được các thông số chiết xuất thích hợp (thời gian chiết, số lần chiết, tỉ lệ dược liệu/dung môi, nồng độ vôi. Chúng tôi đề xuất phương pháp chiết xuất và phân lập berberin như sơ đồ hình 3.8.
Chúng tôi tiến hành chiết xuất 1kg bột dược liệu vàng đắng bằng hỗn dịch vôi 1%, 3 lít dung môi cho một lần chiết, chiết 3 lần (dịch chiết lần 3 được sử dụng làm dung môi mới để chiết mẻ dược liệu tiếp theo), thời gian chiết 12 giờ. Chiết ba mẻ dược liệu.
Kết quả được ghi trong bảng 3.7.
Bảng 3.10. Kết quả chiết xuất berberin mẻ 1kg
Mẻ dược liệu
Khối lượng dược liệu (kg)
Sản phẩm berberin clorid thô Hiệu suất chiết (%) Khối lượng (g) Hàm lượng (%) 1 1 26,83 85,2 81,9 2 1 27,42 85,4 83,1 3 1 27,73 85,3 83,7 TB 27,12 ± 0.59 85,3 ± 0.11 82,5 ± 1,1 Nhận xét:
Chiết xuất 1kg bột dược liệu vàng đắng thu được sản phẩm berberin clorid thô có hàm lượng khoảng 85,3% và hiệu suất chiết đạt khoảng 82,5%.
So với mẻ chiết 100 gam, có nhiều yếu tố tác động tới quy trình khi tiến hành chiết với mẻ dược liệu lớn làm giảm hiệu suất chiết: thiết bị chiết, thời gian rút dịch chiết, giai đoạn ép bã dược liệu, ly tâm để thu sản phẩm thô… Trong
quá trình chiết xuất dược liệu bị đông vón ở đáy bình chiết không được chiết kiệt hoạt chất và gây tắc bình khiến thời gian rút dịch chiết kéo dài, thực hiện ép bã dược liệu thu dịch ép để tăng hiệu suất chiết, ở giai đoạn vảy tủa bằng máy ly tâm, rửa tủa, một phần tủa thô bị hòa tan trong dịch chiết làm giảm hiệu suất chiết.
Hình 3.7.1. Sơ đồ quy trình chiết xuất berberin bằng hỗn dịch vôi 1%
Dịch chiết lần 1
Bã dược liệu lần 2 Dịch chiết lần 2
Xay thô; rây 1,5mm Bột thô vàng đắng Ngâm lần 2 Hỗn dịch vôi 1% Thân, rễ vàng đắng Ngâm lạnh, 12 giờ Bã dược liệu lần 1 Dịch chiếtlần 1 + 2
Thêm NaCl (5% so với dịch chiết) Thêm HCl 5% đến pH=3
Để kết tủa 24 giờ, lọc, sấy 60oC Dịch chiết lần 3
(Được dùng làm dung môi chiết mẻ dược liệu mới)
Ngâm lần 3
Berberin clorid thô
Hình 3.7.2. Sắc ký đồ berberin clorid thô