5.2.2.1 Yêu cầu kỹ thuật:
- Tính chất: Dung dịch màu nâu, mùi thơm đặc trưng của dược liệu, vị ngọt, không có bọt khí.
- Tủa trong nước: Dung dịch không được có tủa trong nước.
- Độ đồng đều thể tích [14]: 100 ml +10% (100 ml – 110 ml).
- pH: 6,45 – 6,95. - Tỷ trọng: 1,1 – 1,2.
- Định tính: Phải có phản ứng định tính đúng của các hợp chất như: alkaloid, tannin, Steroid và Triterpenoid, saponin.
- Độ nhiễm khuẩn: Đạt mức 4, phụ lục 13.6, DĐVN IV.
5.2.2.1 Phương pháp thử
- Tính chất:
Bằng cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu đã nêu: Dung dịch màu nâu, mùi thơm đặc trưng của dược liệu, vị ngọt, không có bọt khí.
- Tủa trong nước:
Lấy 1 ml siro pha loãng trong 1 ml nước, quan sát thấy không tạo tủa trong nước.
- Độ đồng đều thể tích:
Lấy 5 chai bất kỳ trong 1 lô sản xuất, xác định thể tích thuốc từng chai bằng ống đong chuẩn khô sạch, có độ chính xác phù hợp. Thể tích của mỗi chai phải đạt trong giới hạn cho phép. Nếu có 1 chai không đạt, kiểm tra 5 chai khác. Lần thứ hai không được có chai nào nằm ngoài giới hạn cho phép.
- pH: 6,45 – 6,95. Thử theo DĐVN IV. Phụ lục 6.2. Đo bằng máy đo pH. - Tỷ trọng: 1,1 – 1,2. Thử theo DĐVN IV. Phụ lục 6.5. Đo bằng picnomet. - Định tính:
+ Thuốc thử: Mayer, Dragendorff, Wagner; Stiasny, Gelatin, (CH3COO)2Pb, FeCl3 5%; Liebermann – Burchard, Salkowski.
+ Tiến hành: * Alkaloid:
Lấy 10 ml siro pha loãng trong 40 ml nước cất, lọc và thêm dung dịch HCl 2M đến khi có phản ứng acid. Cho vào 4 ống nghiệm mỗi ống 5 ml. Thêm thuốc thử và quan sát hiện tượng.
Thuốc thử Mayer: cho tủa vàng nhạt hoặc trắng; Wagner: tủa màu nâu; Dragendorff : tủa màu vàng cam đến đỏ.
* Tanin:
Lấy 5 ml siro an thần hòa tan trong 15 ml nước cất. Cho vào 5 ống, mỗi ống 2 ml. Rồi thêm thuốc thử như trên và quan sát hiện tượng.
Thuốc thử Stiasny: xuất hiện trầm hiện màu đỏ; Gelatin mặn: xuất hiện trầm hiện màu vàng nhạt; Chì acetate bão hòa: cho trầm hiện màu vàng nhạt; Dung dịch FeCl3 5 %: dung dịch xuất hiện màu xanh đen hay xanh rêu.
* Steroid và Triterpenoid:
Hòa tan 5 ml siro vào 30 ml dung môi cloroform, cho vào 3 ống nghiệm, mỗi ống 3 ml, đánh số thứ tự và lần lượt thử với các thuốc thử Liebermann – Burchard, Salkowski.
Thuốc thử Liebermann – Burchard: dung dịch đổi thành màu xanh dương, lục, cam hoặc đỏ và các màu này bền không đổi; Salkowski: dung dịch đổi thành màu đỏ, xanh, xanh – tím.
* Saponin:
Lấy 5 ml siro pha loãng trong 100 ml nước cất. Lấy 10 ống nghiệm có chiều cao 16 cm đường kính 16 mm, cho vào ống nghiệm lần lượt 1, 2, 3,…, 10 ml dung dịch. Thêm nước cất vào mỗi ống cho đủ 10 ml. Bịt miệng ống nghiệm, lắc theo chiều dọc của ống nghiệm trong 15 giây, mỗi giây lắc hai lần. Để yên 15 phút đo chiều cao các cột bọt trong mỗi ống nghiệm.
+ Nếu chiều cao của cột bọt của tất cả các ống đều thấp dưới 1 cm: đánh giá chỉ số bọt dưới 100. Tức không có saponin.
+ Nếu chiều cao của cột bọt của tất cả các ống đều cao hơn 1 cm, cần pha loãng và thực hiện lại.
- Độ nhiễm khuẩn: Thử theo DĐVN IV, phụ lục 13.6.