Nghiờn cứu ảnh hƣởng của nền Vonfram đến phộp xỏc định

Một phần của tài liệu Luận văn thạc sỹ xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 55 - 56)

Đối tƣợng nghiờn cứu là mẫu W tinh khiết, nờn trong dung dịch phõn tớch nền W cú nồng độ lớn hơn cỏc tạp chất rất nhiều. Cỏc hệ thống ICP-MS thƣờng chỉ cho phộp tổng nồng độ cỏc chất trong dung dịch phõn tớch khụng vƣợt quỏ 1000ppm. Khi nồng độ W càng lớn thỡ tớn hiệu nền tăng và gõy nhiễu đến tớn hiệu của cỏc chất phõn tớch, dẫn đến kết quả phõn tớch kộm chớnh xỏc [43]. Mặt khỏc, nếu đo dung dịch cú nồng độ lớn trong khoảng thời gian dài cú thể gõy ra tắc cỏc lỗ ở sampler cone. Ngƣợc lại nếu nồng độ dung dịch nền W quỏ nhỏ (pha loóng quỏ nhiều nền mẫu) thỡ lại gõy khú khăn cho phộp phõn tớch, do nồng độ cỏc tạp chất trong dung dịch đo quỏ nhỏ. Do đú, cần phải nghiờn cứu để tỡm ra nồng độ nền W thớch hợp cho phộp đo, sao cho với nồng độ đú khụng gõy ảnh hƣởng đến cỏc tớn hiệu của chất phõn tớch và đủ lớn để xỏc định cỏc tạp chất trong nú thuận lợi và chớnh xỏc.

Để khảo sỏt ảnh hƣởng của nền W, tiến hành nghiờn cứu với mẫu đại diện là dung dịch Cu 10ppb, HNO3 2%, và thay đổi nồng độ nền W từ 0 đến 200ppm. Kết quả khảo sỏt đƣợc chỉ ra ở hỡnh 3.4.

0,00 100.000,00 200.000,00 300.000,00 400.000,00 500.000,00 600.000,00 700.000,00 800.000,00 900.000,00 1.000.000,00 0 100 200 300 400 500 600 S đ ế m (C P S ) Nồng độ W (ppm) Ảnh hưởng của nền W lờn REEs

Hỡnh 3.4. Ảnh hưởng của nền W đến tớn hiệu đo

Kết quả nghiờn cứu trờn mẫu đại diện mụ tả trờn hỡnh 3.4 cho thấy với nồng độ W từ 0 đến 200ppm hầu nhƣ khụng cú sự ảnh hƣởng đến cƣờng độ vạch phổ khối của Cu. Tuy nhiờn, trờn thực tế, khi nồng độ nền W cao (lớn hơn 200ppm) thỡ rất dễ tạo kết tủa dạng huyền phự gõy khú khăn cho quỏ trỡnh phõn tớch. Từ đú, chỳng tụi chọn nồng độ nền W là 100ppm để thực hiện cỏc nghiờn cứu tiếp theo.

Một phần của tài liệu Luận văn thạc sỹ xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 55 - 56)