Nguyờn tắc và sự xuất hiện phổ khối ICP-MS

Một phần của tài liệu Luận văn thạc sỹ xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 36 - 38)

Khi dẫn mẫu phõn tớch vào vựng nhiệt độ cao của ngọn lửa plasma (ICP), vật chất cú trong mẫu sẽ bị chuyển hoàn toàn thành trạng thỏi hơi. Cỏc phõn tử chất khớ đƣợc tạo ra lại bị phõn ly thành cỏc nguyờn tử tự do ở trạng thỏi khớ; trong điều kiện

nhiệt độ cao của plasma (khoảng 8000oC) phần lớn cỏc nguyờn tử trong mẫu phõn tớch bị ion hoỏ tạo thành ion dƣơng cú điện tớch +1 và cỏc electron tự do. Thu và dẫn dũng ion đú vào thiết bị phõn giải để phõn chia chỳng theo số khối (m/z), nhờ hệ thống phõn giải theo số khối và detector thớch hợp sẽ thu đƣợc phổ khối của cỏc đồng vị của cỏc nguyờn tố cần phõn tớch cú trong mẫu. Quỏ trỡnh xảy ra trong ngọn lửa plasma cú thể đƣợc túm tắt nhƣ sau:

Nhƣ vậy, phổ ICP-MS của nguyờn tử chỉ xuất hiện khi nú ở trạng thỏi hơi và khi nguyờn tử bị ion hoỏ trong nguồn năng lƣợng ICP thành cỏc ion điện tớch +1. Trong khi đú, mẫu phõn tớch thực tế là cỏc loại vật chất đƣợc cấu tạo bởi cỏc nguyờn tử theo cỏc kiểu liờn kết nhất định ở trạng thỏi rắn, lỏng hoặc khớ. Đối với cỏc mẫu phõn tớch ở trạng thỏi rắn nhƣ cỏc kim loại, hợp kim, hoặc là tồn tại ở trạng thỏi cỏc hợp chất nhƣ oxit, muối, khoỏng chất, quặng, đất, đỏ, ... khi muốn thực hiện phộp đo phổ ICP-MS để xỏc định hàm lƣợng cỏc nguyờn tố kim loại cú trong mẫu phõn tớch cần phải thực hiện cỏc bƣớc tuần tự sau đõy [8]:

1. Chuyển mẫu phõn tớch về dạng dung dịch hoặc hơi đồng nhất;

2. Dẫn dung dịch vào hệ thống tạo sol khớ để tạo sol khớ;

3. Dẫn thể sol khớ của mẫu vào ngọn lửa ICP và bộ phận hoỏ hơi, nguyờn tử hoỏ (Plasma Torch);

4. Trong Plasma Torch sẽ xảy ra sự hoỏ hơi, nguyờn tử hoỏ và ion hoỏ. Tức là biến vật chất mẫu phõn tớch sang trạng thỏi hơi, nguyờn tử hoỏ đỏm hơi đú, và ion hoỏ cỏc nguyờn tử của chất mẫu thành cỏc ion nhờ nguồn năng lƣợng của ngọn lửa ICP;

Hạt sƣơng Hạt rắn Khớ Ng.tử Ion

M(H2O)+X- (MX)n MX M

M+

Từ bộ bơm mẫu Tới bộ đo phổ khối (Hạt sƣơng Hạt rắn Khớ Ng.tử Ion )

5. Thu toàn bộ đỏm hơi ion của mẫu, lọc và phõn ly chỳng thành phổ nhờ hệ thống phõn giải khối theo số khối của ion, phỏt hiện chỳng bằng Detector, ghi lại phổ;

6. Đỏnh giỏ định tớnh, định lƣợng phổ thu đƣợc;

Sỏu bƣớc theo trỡnh tự núi trờn chớnh là nguyờn tắc của phộp đo phổ ICP-MS.

Một phần của tài liệu Luận văn thạc sỹ xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 36 - 38)