Hệ trang bị của phộp đo ICP-MS

Một phần của tài liệu Luận văn thạc sỹ xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 38 - 41)

Để đỏp ứng đƣợc cỏc nguyờn tắc đo phổ nờu trờn, hệ mỏy đo ICP-MS thƣờng bao gồm 6 bộ phận chớnh đƣợc thể hiện trờn hỡnh 2.4 [8].

Hỡnh 2.4. Cỏc bộ phận chớnh của mỏy ICP-MS

1. Bộ tạo sol khớ 2. Plasma

3. Hệ lăng kớnh

4. Van ngăn cỏch giữa vựng chõn khụng cao của phổ kế và vựng ion 5. Lăng kớnh ion

4

1 2

3 5 7

6. Bộ phõn giải khối 7. Detector

2.2.4.1. Bộ bơm dung dịch mẫu và tạo sol khớ (Sample Introduction and Nebulizer System)

Trƣớc khi đi vào bộ phận hoỏ hơi, nguyờn tử hoỏ, mẫu phõn tớch đƣợc dẫn vào buồng tạo sol khớ bằng bơm nhu động (Peristalic Pump). Thụng thƣờng, quỏ trỡnh tạo sol khớ cú thể thực hiện theo hai nguyờn tắc:

- Kiểu mao dẫn ỏp suất thấp: cú cấu tạo nhƣ minh hoạ trờn hỡnh 2.5

Hỡnh 2.5. Bộ tạo sol khớ kiểu mao dẫn

- Kiểu siờu õm: dựng năng lƣợng siờu õm để tạo thể sol khớ mẫu.

2.2.4.2. Bộ tạo plasma (Inductively Coupled Plasma- ICP)

Hai nguồn plasma đó đƣợc nghiờn cứu phỏt triển, ứng dụng hiện nay là plasma dũng một chiều (DCP) và plasma cảm ứng vi súng (MIP). DCP đƣợc hỡnh thành khi thổi dẫn khớ (thƣờng là Ar) qua khụng gian giữa hai hoặc ba điện cực cú cƣờng độ dũng điện cao. Bộ phận ion hoỏ khớ sinh ra plasma cú hỡnh chữ Y ngƣợc. Ƣu điểm chớnh của nguồn plasma này là cú thể hỳt ở mức độ cao cỏc chất rắn hoà tan và huyền phự do khụng bị hạn chế khi bơm mẫu cho chất rắn. Tuy nhiờn, DCP lại cú cỏc nhƣợc điểm là cú hiệu ứng nhiễu, khụng ổn định và độ tin cậy khụng cao. Do đú, kỹ thuật này khụng đƣợc sử dụng rộng rói. Cỏc bộ phần cơ bản của hệ thống

tạo plasma bao gồm: mỏy phỏt RF, hệ ICP-Torch, vũng cảm ứng và hệ cấp khớ. Sơ đồ cấu tạo bộ tạo plasma và nhiệt độ tƣơng ứng ở cỏc vựng của plasma đƣợc thể hiện trong hỡnh 2.6.

A B

Hỡnh 2.6. Sơ đồ cấu tạo Bộ tạo plasma (A) và nhiệt độ tương ứng với cỏc vựng của plasma (B)

2.2.4.3. Hệ phõn giải phổ khối

Thiết bị phõn tớch khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS) đó trở thành sản phẩm thƣơng mại từ năm 1983. Những năm đầu của sự phỏt triển, bộ phõn chia ion đƣợc chế tạo trờn cơ sở kỹ thuật lọc khối tứ cực truyền thống. Kỹ thuật này đỏp ứng đƣợc hầu hết cỏc ứng dụng nhƣng vẫn bộc lộ nhiều hạn chế khi xỏc định cỏc nguyờn tố khú phõn tớch hoặc cỏc mẫu cú nền phức tạp. Điều này dẫn đến sự phỏt triển của bộ phõn chia khối chọn lọc, đỏp ứng nhu cầu cao hơn của thực tế. Bộ phõn giải khối đƣợc đặt giữa cỏc lăng kớnh ion và detector và luụn luụn duy trỡ độ chõn khụng xấp xỉ 10-6 Torr bằng bơm turbo phõn tử thứ cấp. Hệ thống phõn giải phổ theo số khối thƣờng đƣợc chế tạo theo 4 nguyờn lý khỏc nhau, gồm:

1. Kiểu cung nam chõm từ (Magnetic and Electric Sector);

2. Kiểu hệ lọc khối trƣờng tứ cực (Quadrupole): hỡnh 2.4;

4. Kiểu hệ cộng hƣởng Cyclotron (On Cyclotron Resonance System).

Hỡnh 2.7. Kiểu hệ lọc khối trường tứ cực 2.2.4.4. Detector ion

Detector là bộ phận chuyển dũng ion thành tớn hiệu điện. Cũng nhƣ bộ phõn giải khối, detector liờn tục đƣợc nghiờn cứu phỏt triển nhằm nõng cao độ nhạy và tốc độ phõn tớch,... Cho đến nay cú một số loại detector đƣợc sử dụng để phỏt hiện cỏc ion nhƣ sau:

1. Detector cốc Faraday (Faraday Cup)

2. Detector nhõn electron EMD hoặc DEMD (Electron Multiplier and Channel Electron Multiplier)

3. Detector bản mỏng vi kờnh (Microchannel Plate)

4. Daly Detector (Scintillation Counter or Photomultiplier): Detector nhõn quang hoặc bộ đếm tia điện

Một phần của tài liệu Luận văn thạc sỹ xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 38 - 41)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(82 trang)