Đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp.
Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp đƣợc xác định bằng cách cân chính xác 0,05g mẫu bùn Vinacom vào bình Teflon, thêm vào mẫu các kim loại với nồng độ tƣơng ứng là Fe, Cu, Zn 100 ppb, Cr, Co, Pb, Cd 50 ppb. Tiến hành phá mẫu nhƣ quy trình tại mục 2.5.2.3, hiệu suất thu hồi của các kim loại đƣợc xác định theo công thức 3.1. Kết quả thu đƣợc nhƣ trong Bảng 3.18.
Bảng 3.18: Hiệu suất thu hồi của phương pháp
ppb Fe Cu Zn Pb Cd Cr Co
Mẫu 467344,2 325,19 8148,15 960,59 1,91 178,18 81,43 Mẫu thêm chuẩn 467437,5 423,89 8255,50 1013,76 54,82 223,20 130,70 H % 93,33 98,70 107,35 106,35 105,82 90,03 98,54
Hiệu suất thu hồi của các kim loại trong mẫu bùn sau khi tiến hành phá mẫu đều trên 90 %, chứng tỏ quy trình phân tích trên có thể áp dụng để phân tích mẫu thực.
Nhận xét: Đƣờng chuẩn xác định PO43-
, NO2-, NO3- , NH4+, các kim loại nặng (Fe, Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, Co) thu đƣợc đều có độ tuyến tính cao, các giá trị Er; CV% đều nằm trong khoảng chấp nhận đƣợc theo ISO là theo ISO, các giá trị LOD, LOQ nhỏ phù hợp để phân tích hàm lƣợng N, P, kim loại nặng trong các mẫu nƣớc và bùn dằn tàu. Từ đó có thể sử dụng các quy trình này để phân tích mẫu thực.
Phƣơng pháp xác định kim loại nặng bằng ICP – MS kết hợp với phƣơng pháp chiết pha rắn nhằm loại bỏ ảnh hƣởng của nền muối có độ chính xác cao, độ lặp lại tốt, hiệu suất thu hồi của phần lớn kim loại đều trên 84 % phù hợp để xác định lƣợng vết kim loại trong mẫu nƣớc dằn tàu, bùn dằn tàu và nƣớc biển.
55