- Thống kê và tính toán số liệu E.coli và coliforms bằng phần mềm excel S ử dụng phần mềm excel để vẽ biểu đồ sự thay đổi của hàm lượng bạ c
3.1.2.Chức năng hóa bề mặt silica bằng APTES
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.2.Chức năng hóa bề mặt silica bằng APTES
Nhóm chức được gắn vào chất nền silica bằng phản ứng kết hợp giữa các nhóm silanol trên bề mặt silica với organosilane. Có nhiều loại nhóm chức dùng biến đổi silica, trong sốđó thì nhóm chức thiol và amin là phổ biến nhất. Trong luận văn này chúng tôi chọn APTES để chức năng các nhóm chức amin lên trên bề mặt silica.
Mục tiêu của bước này là có được cầu nối –NH2 của APTES trên bề mặt vật liệu silica. Nhóm –NH2 ảnh hưởng trực tiếp tới chất lượng của vật liệu, cầu nối amin này sẽ là các “kho” chứa các hạt nano bạc, chính vì vậy số lượng các nhóm này trên bề mặt silica càng lớn thì vật liệu sẽ có khả năng khử trùng cao hơn và thời gian sử dụng sẽ dài hơn.
Để xác định tỷ lệ silica/APTES thích hợp nhất dung dịch APTES 1% được thử nghiệm với các hàm lượng khác nhau: Cụ thể, cân 2 gam silica (đã được nghiền nhỏ và sấy khô) vào ống nghiệm, sau đó lần lượt thêm vào ống nghiệm 1,5ml ; 2ml; 3ml; dung dịch APTES 1%. Hỗn hợp được lắc đều bằng máy vortex trong 5 phút. Tiếp theo, dùng giấy màng nhôm bọc kín rồi cho vào sấy ở 800C. Sau 3 giờ, vật liệu được để nguội về nhiệt độ phòng và rửa bằng nước cất 2-3 lần để loại bỏ APTES dư. Vật liệu sau đó được sấy khô ở 800C trong 20h, cuối cùng thu được vật liệu silica đã được chức năng hóa (AFSBs) được bảo quản trong bình nhựa.
Kết quảđo phổ hồng ngoại của vật liệu được chức năng hóa bởi APTES – 0,75 được thể hiện ở hình 3.3.
Học viện Nông nghiệp Việt Nam – Luận văn Thạc sỹ Khoa học Nông nghiệp Page 37
Hình 3.3. Phổ hồng ngoại của mẫu APTES – 0,75
Từ kết quả đo phổ hồng ngoại trên nhận thấy đỉnh 3486 cm-1đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm – NH2. Đỉnh 1663,9 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng của nhóm –NH2. Ngoài ra, đỉnh 1076 cm-1đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm Si - O - Si trong silica. Phổ IR của hai mẫu APTES – 1 và APTES – 1,5 được thể hiện ở hình 3.4 sau:
Hình 3.4. So sánh phổ hồng ngoại của mẫu APTES – 1 và APTES – 1,5
Ghi chú: Đường dưới: APTES- 1 ; Đường trên: APTES – 1,5
Si - OH
Si – O - Si - NH2
Si - OH
Học viện Nông nghiệp Việt Nam – Luận văn Thạc sỹ Khoa học Nông nghiệp Page 38
Nhìn vào hình 3.3 và 3.4. ta thấy: đỉnh 951.03 cm-1 đặc trưng cho dao động của nhóm Si – OH có trong vật liệu. Vật liệu được biến tính bởi APTES – 0,75 và APTES - 1 có đỉnh đặc trưng cho nhóm Si – OH có đỉnh nhọn và hẹp. Vật liệu được biến tính bởi APTES – 1,5 có đỉnh đặc trưng của nhóm Si –OH có chân yếu và hẹp, điều này chứng tỏ nhóm Si–OH trong vật liệu đã bị giảm đi và được thay thế bởi nhóm Si – NH2. Vật liệu được biến tính bởi APTES – 1,5 có số lượng gốc - NH2 được gắn lên nhiều hơn so với mẫu APTES – 1 và APTES – 0,75.
Như vậy, sau khi đo phổ IR của 3 mẫu APTES cho kết luận mẫu APTES – 1,5 là thích hợp nhất để chức năng hóa 2g vật liệu silica tức là với tỷ lệ APTES/ silica bằng 1,5.