3.1.1.1. Khảo sát các mẫu Cr2O3 riêng lẻ
Mẫu Cr2O3 được chọn khảo sát là mẫu C-500-0.25 (không có ethanol) và
mẫu C-500-0.25-1 (có ethanol). Kết quả khảo sát tương ứng được trình bày trong các hình 3.1 và 3.2.
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
Hình 3.2. Kết quả XRD của mẫu C-500-0.25-1
Nhận xét
- Phổ XRD của cả hai mẫu xúc tác đều chỉ chứa các pic của α-Cr2O3, không
có các pic lạ khác.
- Các pic có đối xứng, đường nền ít dao động chứng tỏ độ tinh thể hóa của các mẫu xúc tác đều cao.
3.1.1.2. Khảo sát các mẫu Cr2O3/Diatomite a. Khảo sát mẫu diatomite
Chúng tôi tiến hành khảo sát cấu trúc của các mẫu diatomite trước và sau khi hoạt hóa bằng phương pháp XRD. Kết quả khảo sát của được trình bày trong các hình 3.3 và 3.4.
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
Hình 3.3. Kết quả XRD của mẫu diatomite trước khi hoạt hóa
Diatomite
Operations: Import
Diatomite - File: Diatomic_Diatomite.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.603 ° - End: 59.978 ° - Step: 0.033 ° - Step time: 50.2 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 4.603 ° - Theta: 2.302 ° - Chi: 0.00 ° - Ph
Li n ( C ou nt s) 0 10000 20000 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
Nhận xét:
1. Mẫu diatomite trước khi hoạt hóa có chứa SiO2 Quazt, CaCO3, SiO2
Cristobalite.
2. Mẫu diatomite sau khi hoạt hóa có chứa SiO2 Quazt và SiO2 Cristobalite.
Như vậy, quá trình hoạt hóa đã hòa tan một số khoáng tạp để lại SiO2 với hàm
lượng cao hơn và tinh khiết hơn.
b. Khảo sát mẫu Cr2O3/Diatomite
Chúng tôi khảo sát cấu trúc của mẫu Cr2O3/diatomite bằng phương pháp
XRD. Kết quả XRD của mẫu CD2 (hàm lượng Cr2O3/diatomite là 20%, tỉ lệ thể tích
ethanol : dung dịch khảo sát là 1:10 nung ở 5000C trong 1 giờ) được trình bày trong
hình 3.5.
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
Nhận xét
Chúng tôi nhận thấy phổ XRD của mẫu CD2 có sự xuất hiện các pic của α-
Cr2O3, không thấy có sự khác biệt đáng kể về cấu trúc của Cr2O3 so với mẫu C-500-
0.25-1. Ngoài các pic của diatomite và α-Cr2O3, không thấy xuất hiện bất kỳ pic lạ
nào khác.
Như vậy, có thể nói chúng tôi đã điều chế được hệ xúc tác Cr2O3 trên chất
mang diatomite. Ít có khả năng Cr hiện diện dưới pha khác, nếu có cũng với hàm lượng rất nhỏ, dưới ngưỡng phát hiện của phương pháp XRD.