thêm chuẩn
Độ đúng của phương pháp được xác định bằng phương pháp thêm chuẩn. Cân chính xác 0.5826 g thuốc bột Actadol codein (chứa 500 mg ACT và 8 mg CĐI), bổ sung thêm một lượng chất chuẩn ACT và một lượng chất chuẩn CĐI rồi trộn đều. Pha các dung dịch như ở mục 3.1.3
Đem các dung dịch sắc ký trong cùng điều kiện với dung dịch chuẩn, lặp lại thực nghiệm với 4 lần cân khác nhau.
Dựa vào hàm lượng các chất đã biết trong mẫu thử, lượng các chất chuẩn thêm vào và căn cứ diện tích pic của dung dịch thêm chuẩn và dung dịch thử, áp dụng phương trình đường chuẩn tính được lượng ACT và CĐI tìm thấy so với lượng thêm vào. Kết quả khảo sát được thể hiện ở bảng 3.7.
Bảng 3.7. Kết quả khảo sát độ đúng Chất
chuẩn Mẫu CK (mg) C (mg/) CT (mg) Rev(% )
ACT 1 498,74 100,0 598,64 99,9 2 498,74 100,0 598,24 99,5 3 498,74 100,0 598,04 99,3 4 498,74 100,0 598,34 99,6 Số liệu thống kê: X= 99,6% ; S = 0,22 ; %RSD = 0,22% CĐI 1 7,98 1,00 8,960 99,0 2 7,98 1,00 8,966 98,7 3 7,98 1,00 8,973 99,3 4 7,98 1,00 8,979 99,9 Số liệu thống kê: X = 99,2% ; S = 0,44 ; %RSD = 0,45%
Trong đó: CK là hàm lượng chất chuẩn xác định được trước khi thêm chuẩn. C là hàm lượng chất chuẩn thêm vào mẫu.
CT là hàm lượng chất xác định được sau khi thêm chuẩn. Rev(%) là độ thu hồi.
Nhận xét : Từ kết quả ở bảng 3.7 cho thấy, độ thu hồi trung bình của ACT là 99,6% và CĐI là 99,2%. Độ lệch chuẩn tương đối của cả 2 chất đều nhỏ hơn 2%. Do đó phương pháp sắc ký đạt yêu cầu về độ đúng.
3.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử