XRD (X-rays).
Các đặc trưng cấu trúc tinh thể của màng như sự định hướng của các mặt tinh thể, ứng suất và kích thước hạt được khảo sát bằng thiết bị đo nhiễu xạ tia X DIFFRAKTOMETER D500 (hãng Siemens Kristalloflex Diffraktometer) của công ty Dầu khí Petrolimex tại Tp Hồ Chí Minh.
* Xác định định hướng của mặt tinh thể.
Đối với màng đa tinh thể, do các hạt sắp xếp hỗn độn nên bao giờ cũng có những hạt ngẫu nhiên nằm theo hướng sao cho mặt mạng của chúng hợp với tia X một góc θ
thỏa mãn định luật Bragg: λ
θ m
dsin =
2
Hình 2.10. Giản đồ XRD của TiO2 có peak A(001) được dùng để xác định cấu trúc màng.
hay θ λ sin 2 m d = (2.8) d m 2 sinθ = λ → , (2.9)
với m: bậc nhiễu xạ (số nguyên); θ: góc nhiễu xạ; d: khoảng cách giữa hai mặt mạng; λ: bước sóng tia X.
Độ định hướng ưu tiên được đo bằng cách dùng tia X đơn sắc và góc 2θ theo phương pháp quét Bragg-Brentano. Ở phương pháp này góc θ được quét bằng cách quay mẫu quanh trục y (mặt phẳng mẫu là mặt phẳng xy) còn đầu thu tia X được quay với góc 2θ.
Như vậy, nếu các nguyên tử sắp xếp tuần hoàn theo phương vuông góc với mặt phẳng màng mỏng thì khi thỏa mãn định luật Bragg, sẽ xuất hiện đỉnh phổ ứng với các giá trị 2θ của tia X chiếu đến (hình 2.10). Khi đó có thể xác định khoảng cách giữa hai mặt mạng d theo công thức (2.8). Biết d sẽ xác định được chỉ số Miller (hkl) và ngược lại.
* Xác định kích thước hạt của màng.
Kích thước hạt được tính theo công thức Scherrer: θ θ λ cos ) 2 ( 9 . 0 ∆ = D (2.10)
Trong đó, D là kích thước hạt; ∆(2θ) là độ bán rộng của peak (là độ rộng tại vị trí ½ cường độ peak). Như vậy, từ giản đồ nhiễu xạ, khi cường độ các peak lớn hơn, nghĩa là độ bán rộng của peak hẹp hơn thì kích thước của hạt lớn hơn và độ kết tinh của tinh thể cao hơn. Mặt khác, khi mật độ các peak nhiều hơn, cũng cho thấy màng có độ kết tinh cao hơn.