Khóa luận tốt nghiệp Hoàng Thị Thúy Nga bằng hợp chất silan ở nồng độ 0,5%, 1%, 4% trong dung dịch ethanol.
Hình 3: Phổ FT-IR của khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS trong ethanol ở các nồng độ khác nhau
(a) Sericit ban đầu;(b) 0,5% 3-APTMS; (c) 1% 3-APTMS và (d) 4% 3- APTMS
Trong phổ hồng ngoại của các mẫu sericit nhận được, vạch phổ mạnh và nhọn ở 3627cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm OH tự do (không tạo liên kết hydro) trong tinh thể sericit. Các vạch phổ rộng và mạnh xung quanh đỉnh 1025 cm-1
đặc trưng cho các liên kết Si-O-Si, Si-O và Si-O- Al (ở các dải hấp thụ 1165 cm-1, 1065 cm-1 và 1025 cm-1 tương ứng) trong
Đ ộ tru y ề n q u a (a .u ) Số sóng (cm-1)
Khóa luận tốt nghiệp Hoàng Thị Thúy Nga tinh thể sericit.
Phổ IR của các mẫu sericit biến đổi bề mặt bằng silan xuất hiện các vạch phổ mới, là các vạch phổ không xuất hiện trong mẫu sericit chưa được xử lý bề mặt. Các vạch phổ này cho cường độ lớn với các mẫu được xử lý trong dung dịch có nồng độ silan cao, tương ứng với các phân tử 3-APTMS được hấp phụ trên bề mặt của sericit. Các đỉnh hấp phụ ở 3433 cm-1
và 1613 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị và dao động biến dạng của nhóm amin bậc 1 trong phân tử silan. Vạch phổ ở 3038 cm-1 đặc trưng cho nhóm -NH3
+
trong phân tử silan đã được proton hóa (trong môi trường axit).
Cường độ các vạch phổ này tăng một cách đáng kể ở mẫu sericit biến đổi bề mặt trong dung dịch chứa 1% silan so với mẫu xử lý trong dung dịch chứa 0,5% silan nhưng lại tăng không đáng kể ở mẫu có nồng độ 4% so với mẫu có nồng độ 1% silan. Điều này chứng tỏ sericit được xử lý trong dung dịch chứa 1% silan theo khối lượng là thích hợp nhất và đạt được hiệu quả tốt.
Sự xuất hiện các vạch phổ đặc trưng cho nhóm -NH3 +
của các sericit đã được biến đổi bề mặt chứng tỏ phản ứng silan hóa chủ yếu diễn ra ở bề mặt sericit là phản ứng trao đổi ion của các cation silan có phần mang điện tích dương -NH3+
trên phân tử silan với ion K+, nhằm trung hòa phần điện tích âm bề mặt của sericit. Điều này đã được đề cập đến trong phần tổng quan, tinh thể sericit có cấu trúc lớp, các lớp này dễ tách ra khỏi nhau ở bề mặt chứa ion K+. Trong dung môi, các ion K+ này tách ra để lộ bề mặt mang điện tích âm của các tinh thể sericit. Điều này làm cho liên kết của silan với bề mặt của sericit không giống như với bề mặt của thủy tinh cũng như nhiều chất độn vô cơ khác.
Khóa luận tốt nghiệp Hoàng Thị Thúy Nga