Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ và thời gian đến độ trong của tinh bột bắp đƣợc thể hiện ở bảng 10. Kết quả thí nghiệm cho thấy nhiệt độ và thời gian biến hình càng tăng thì độ trong của tinh bột bắp càng giảm. Từ bảng 10 ta thấy độ trong ở mẫu nhiệt độ phòng và 40oC có sự khác biệt, mẫu 45 và 50oC có sự khác biệt, mẫu 40 và 45oC thì không khác biệt. Trong cùng một nhiệt độ, thời gian biến hình càng tăng thì độ trong của dung dịch hồ tinh bột giảm nhƣng không có ý nghĩa thống kê. Tuy nhiên tất cả các mẫu đều có khác biệt ý nghĩa so với mẫu đối chứng. Điều này có nghĩa đối với chỉ tiêu độ trong của dung dịch hồ tinh bột thì nhiệt độ có ảnh hƣởng đáng kể, thời gian kéo dài không gây ảnh hƣởng. Kết quả độ trong dung dịch hồ tinh bột bắp đƣợc thể hiện rõ hơn ở hình 19.
52 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0 1 2 3 Thời gian (h) Độ trong (%T650) 32 40 45 50
Hình 19. Ảnh hƣởng của nhiệt độ và thời gian đến độ trong của dung dịch hồ tinh bột bắp
Các mẫu đƣợc xử lý ở nhiệt độ khác nhau cũng dẫn đến độ trong của tinh bột khác nhau. Ví dụ: mẫu nhiệt độ phòng, 40o
C, 45oC, 50oC trong thời gian 1 giờ, độ trong giảm lần lƣợt là 8,23; 6,23; 5.93 và 2,76. Kết quả thống kê cho thấy chỉ có mẫu tinh bột biến hình ở nhiệt độ 50oC là có khác biệt so với các mẫu còn lại. Giải thích điều này là do khi nhiệt độ tăng, sự chuyển động nhiệt của các phân tử nƣớc và gốc phosphate tăng tốc. Gây ra sự khuếch tán của các phân tử này trong toàn bộ dung dịch và len lõi vào bên trong hạt tinh bột dễ dàng hơn, các hạt tinh bột khi gặp nhiệt độ cao cũng trƣơng nở một phần cũng tạo điều kiện cho gốc phosphate tấn công vào dễ dàng hơn. Khi các phân tử phosphate đã vào bên trong hạt tinh bột, nó sẽ tạo liên kết giữa 2 nhóm –OH của 2 mạch polysaccharide khác nhau, liên kết này càng xảy ra nhiều thì khả năng trùng hợp cao và vì thế độ trong của tinh bột càng giảm.
Thời gian cũng ảnh hƣởng đến độ hòa tan của tinh bột: thời gian biến hình càng tăng thì độ trong của tinh bột càng giảm. Vd: ở mẫu 45o
C và trong 1, 2 và 3 giờ ta thấy độ trong giảm lần lƣợt là 5,9; 4,7 và 4,4 và khác biệt có ý nghĩa so với mẫu đối chứng (12,5%). Kết quả cho thấy mẫu tinh bột biến hình ở 0 giờ có khác biệt ý nghĩa so với các mẫu còn lại. Giải thích điều này khi thời gian biến hình tăng, các gốc phosphate càng có cơ hội xâm nhập vào bên trong phân tử tinh bột và có thời gian để thực hiện phản ứng liên kết. Nhƣng thời gian biến hình tăng đến một lúc nào đó thì độ hòa tan sẽ không giảm nữa vì thời gian biến hình quá lâu thì tinh bột ở trong nƣớc nóng quá lâu sẽ làm các mạch mạch polysaccharide chƣa đƣợc liên kết sẽ trƣơng nở và hòa tan vào trong nƣớc.
53
4.3 ẢNH HƢỞNG CỦA pH ĐẾN MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA TÍNH BỘT LIÊN KẾT NGANG
Kết quả thí nghiệm ảnh hƣởng của pH đến một số tính chất của tinh bột bắp biến hình đƣợc thể hiện ở bảng 11.
Bảng 11: Ảnh hƣởng của pH đến mức độ trùng hợp, độ hòa tan và độ trong của tinh bột bắp biến hình
pH biến hình Mức độ trùng hợp (Pn)
Độ hòa tan của tinh bột
(%)
Độ trong của dung dịch hồ tinh bột (%T650) Đối chứng 1848,27a 11,95a 10,90a 4,5-5 987,40a 16,74b 10,46a 7 1879,83a 10,89a 10,50a 10,5-11 6770,48b 6,96c 5,10b
- Các trung bình nghiệm thức đi kèm với các chũ cái giống nhau trong cùng một cột thể hiện sự khác biệt không có ý nghĩa về mặt thống kê với độ tin cậy là 95%.
- Giá trị trong bảng là giá trị trung bình của 3 lần lặp lại.
4.3.1 Mức độ trùng hợp
Khảo sát ảnh hƣởng của pH đến mức độ trùng hợp, kết quả cho thấy mức độ trùng hợp của tinh bột bắp càng tăng khi pH càng tăng, cụ thể ở mẫu tinh bột tự nhiên có pH = 6,7-6,8 thì mức độ trùng hợp là 1848,27 và không khác biệt ý nghĩa so với mẫu biến hình ở pH trung tính với Pn = 1879,83. Mức độ trùng hợp ở mẫu biến hình trong môi trƣờng acid (pH = 4,5-5) giảm khác biệt có ý nghĩa so với tất cả các mẫu khác với Pn = 987,40. Trong khi đó, mức độ trùng hợp gia tăng đáng kể so với mẫu đối chứng khi biến hình tinh bột trong môi trƣờng kiềm (Pn = 6770,48). Kết quả còn đƣợc thể hiện rõ qua hình 20.
54 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 6,7-6,8 4,5-5 7 10,5-11 pH Mức độ trùng hợp (Pn) Hình 20. Ảnh hƣởng của pH đến mức độ trùng hợp
4.3.2 Độ hòa tan của tinh bột
Ảnh hƣởng của pH đến khả năng hòa tan của tinh bột bắp kết quả cho thấy độ hòa tan giảm dần khi tăng pH trong môi trƣờng biến hình. Cụ thể là mẫu tinh bột biến hình ở pH = 10,5-11 có độ hòa tan là 6,96%. Mẫu tinh bột biến hình ở pH = 7 không khác biệt so với mẫu tinh bột tự nhiên có pH = 6,7-6,8. Mẫu tinh bột biến hình ở pH = 4,5-5 có độ hòa tan cao nhất là 16,74. Kết quả còn đƣợc thể hiện qua hình 21.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 6,7-6,8 4,5-5 7 10,5-11 pH Độ hòa tan (%)
55
4.2.3 Độ trong của dung dịch hồ tinh bột
Ở thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH đến độ trong của tinh bột bắp: kết quả cho thấy độ trong của dung dịch hồ tinh bột càng giảm khi pH biến hình càng tăng. Các mẫu tinh bột biến hình ở pH acid, trung tính và tinh bột tự nhiên qua số liệu bảng 11 cho thấy không có sự khác biệt giữa các mẫu. Chỉ có mẫu biến hình ở pH kiềm là có khác biệt so với tất cả các mẫu còn lại. Kết quả còn đƣợc thể hiện qua hình 22.
0 2 4 6 8 10 12 14 6,7-6,8 4,5-5 7 10,5-11 pH Độ trong (%T650)
Hình 22. Ảnh hƣởng của pH đến độ trong của tinh bột bắp
Ở pH biến hình là acid (pH = 4,5-5), do trong môi trƣờng acid có nhiều ion H+
và các ion này tấn công vào mạch phân tử tinh bột để phân cắt các mạch polysaccharide, mặt khác các gốc phosphate có trong dung dịch cũng tấn công vào hạt tinh bột và tìm đến các mạch polysaccharide để liên kết các mạch lại thông qua nhóm –OH của 2 mạch polysaccharide. Các ion H+ thì thực hiện quá trình thủy phân, các gốc phosphate thì thực hiện phản ứng liên kết, hai quá trình này xảy ra song song nhau nhƣng do nồng độ tác nhân STMP/STTP sử dụng ít và các phản ứng liên kết phải xảy ra trên 2 mạch polysaccharide khác nhau thì mới có đƣợc liên kết ngang. Vì thế phản ứng phân cắt của ion H+ xảy ra nhiều hơn làm giảm mức độ trùng hợp của tinh bột so với tinh bột tự nhiên, làm cho mạch polysaccharide bị ngắn đi và cấu trúc trở nên lỏng lẽo làm giảm khả năng chống trả với các nhân bên ngoài nhƣ: khi gặp nhiệt độ cao tinh bột sẽ dễ bị hồ hóa hơn, khi tinh bột bị hồ hóa thì các liên kết giữa các mạch polysacaride cũng trở nên yếu di và dễ bị đứt ra hòa tan vào trong nƣớc.
56 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Ở pH biến hình là trung tính (pH = 7), môi trƣờng này lƣợng ion H+ rất ít nên các gốc phosphate thực hiện liên kết dễ dàng hơn và không bị phân cắt các mạch polysaccharide do ion H+. Vì thế mức độ trùng hợp của tinh bột biến hình ở pH trung tính cao hơn so với mẫu biến tính ở pH acid. Các chỉ tiêu khác nhƣ độ hòa tan và độ trong của dung dịch hồ tinh bột đều giảm hơn so với mẫu biến hình ở pH acid. Ngoài ra mẫu tinh bột tự nhiên cũng không có sự khác biệt ở các chỉ tiêu so với mẫu pH trung tính vì hai mẫu này có pH biến hình gần giống nhau lần lƣợt là pH = 6,7- 6,8 và pH = 7.
Ở pH biến hình là kiềm (pH = 10,5-11). Ở môi trƣờng kiềm có rất nhiều ion OH-
các ion này là ion xúc tác giúp phản ứng liên kết xảy ra nhanh hơn vì thế mức độ trùng hợp tăng cao trong điều kiện này.
57
CHƢƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ
5.1 KẾT LUẬN
Kết quả nghiên cứu cho thấy tinh bột bắp đƣợc biến hình bằng phƣơng pháp tạo liên kết ngang với tác nhân là STMP/STPP (99/1,W/W) cùng với sự thay đổi nhiệt độ, thời gian và pH, tinh bột bắp thu đƣợc có một số thay đổi về tính chất lý hóa nhƣ: mức độ trùng hợp tăng, độ hòa tan và độ trong của dung dịch hồ tinh bột giảm khi tăng nồng độ tác nhân, nhiệt độ, thời gian và môi trƣờng pH biến hình tinh bột. - Thí nghiệm đã chọn ra nồng độ hóa STMP/STPP tối ƣu là 12% và nhiệt độ là 40oC và pH biến hình thích hợp là pH kiềm (pH=10,5-11).
5.2 ĐỀ NGHỊ
- Nghiên cứu để tạo ra tinh bột liên kết ngang bằng các phƣơng pháp khác và từ nhiều loại tinh bột khác làm đa dạng thêm các sản phẩm tinh bột biến hình.
58
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
Cao Đắc Điểm. 1998. Cây Ngô. Nhà xuất bản Nông nghiệp, Hà Nội.
Hoàng Kim Anh, 2008. Hóa Học Thực Phẩm. Nhà xuất bản Khoa Học và Kỹ Thuật. Lê Ngọc Tú, Bùi Đức Hợi, Lƣu Duẩn, Ngô Hữu Hợp, Dặng Thi Thu, Nguyễn Trọng Cẫn. 2003. Hóa Học Thực Phẩm. Nhà xuất bản Khoa Học và Kỹ Thuật, Hà Nội. Ngô Hữu Tình. 1997. Cây ngô. Nhà xuất bản Ngông Nghiệp Hà Nội.
Tiếng Anh
Hay. G. Ƣ. 1965. Determinarion of average chain length of polysacchrides. In method in carbohydrate chemistry. 5: 377-380.
Jyothi, A. N., Moorthy, S. N., & Rajasekharan, V. 2006. Effects of cross linking with epichlorohydrin on the properties of cassava (Manihot esculenta Crantz) starch. Starch/Stärke. 58: 292-299.
Kaur, L., Singh, J., & Singh, N. 2006. Effects of cross-linking on some properties of potato starches. Journal of the Science of Food and Agriculture. 86: 1945- 1954.
Morikawa, K., & Nishinari, K. 2000b. Rheological and DSC studies of gelatinization of chemically modified starch heated at various temperatures. Carbohydrate Polymers. 43: 241-247.
Qiang Liu. 2005. Uderstanding starch their role in food. CRC Press.
Reddy, I., & Seib, P. A. 1999. Paste properties of modified starches from partial waxy wheats. Cereal Chemistry. 76: 341-349.
Reddy, I., & Seib, P. A. (2000). Modified waxy wheat starch compared to modified waxy corn starch. Journal of Cereal Science. 31: 25-39.
Schoch. I. J. 1964. Solubility and Swelling power of Starch in methods carbohydrate chemistry. 4: 106-109.
Zhenghong Chen. 2003. Physicochemical properties of sweet potato starches and their application in noodle products. Publisher Wageningen.
59
Watson. S. A and Ramstad. P. E. 1987. Chemistry anh technology. American Asociation of Cereal Chemist.
ix
PHỤ LỤC A. Các phƣơng pháp phân tích.
1. Xác định mức độ trùng hợp của tinh bột bắp bằng phƣơng pháp oxy hóa nhóm cuối khử KIO4 (Hay et al., 1965)
Nguyên lý: Pn đƣợc xác định bằng phƣơng pháp oxi hóa nhóm cuối tinh bột bằng KIO4. Dƣới tác dụng của periodat, mạch tinh bột sẽ bị oxi hóa nhóm cuối khử tạo ra 2 axit focmic (HCOOH) và nhóm cuối không khử tạo ra 1 axit focmic trong cùng 1 mạch tinh bột. Để định lƣợng axit focmic sinh ra, dùng dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn độ bằng chỉ thị metyl đỏ 0,1% với dung dịch etylenglycol đến khi xuất hiện màu vàng không đổi trong 1 phút. Từ lƣợng axit đƣợc tạo thành ta tính đƣợc mức độ trùng hợp.
Cách tiến hành: cân 250 mg tinh bột khô tuyệt đối hòa tan trong 35 ml nƣớc cất, lắc đều, thêm 30 ml KIO4 để ở nhiệt độ phòng trong bóng tối 24h. Kết thúc phản ứng cho 7 ml etylenglycol lắc đều trong 10 phút. Chuẩn độ lƣợng axit formic tạo ra bằng NaOH 0,1N với chỉ thị metyl đỏ 0,1% đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng nhạt sang vàng nhạt. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Pn đƣợc xác định bằng công thức:
Pn= (a*3)/(62 *b)
a: khối lƣợng tinh bột khô (g)
b: Số mol axit focmic tạo thành, mol 162: Phân tử lƣợng 1 gốc glucozit Cách tính số mol HCOOH tạo thành (b)
Từ phƣơng trình chuẩn độ: HCOOH + NaOH = HCOONa + H2O áp dụng định luật đƣơng lƣợng:
CN NaOH : Số mol đƣơng lƣợng NaOH V NaOH: thể tích dung dịch NaOH cần dùng
CN NaOH: Số mol đƣơng lƣợng HCOOH= Số mol đƣơng lƣợng NaOH Số mol đƣơng lƣợng HCOOH = Số mol phân tử HCOOH = b
x
CN NaOH . V NaOH
→ b = , mol
100 0
2. Xác định độ hòa tan của tinh bột bắp theo phƣơng pháp Schoch (1964).
Cách tiến hành: cân 0,5g tinh bột, cho vào 40ml nƣớc cất, lần lƣợt cho các mẫu gia nhiệt trong bể điều nhiệt ở nhiệt độ 80oC trong 20 phút có khuấy trộn nhẹ. Sau dó để nguội và đem đi ly tâm 3000 vòng/phút trong 15 phút. Ta lấy phần dịch ở trên ống ly tâm cho vào các cốc nhôm và đem đi sấy ở 105oC đến khối lƣợng không đổi. Xác định khối lƣợng bằng cân phân tích 4 số lẽ.
Công thức:
Độ hòa tan (%) = m‟/m
M‟: Là khối lƣợng của sản phẩm sau khi sấy (g) M: Khối lƣợng của tinh bột (g)
3. Xác định độ trong của dung dịch hồ tinh bột bắp theo phƣơng pháp của Reddy and Seib (1999).
Độ trong của khối paste tinh bột đƣợc xác định theo phƣơng pháp Reddy và Seib (1999). Cân 0,05g tinh bột cho vào ống nghiệm sau đó cho 5ml nƣớc cất vào, đậy nắp lại và lắc đều sau đó cho lần lƣợt các mẫu vào trong bễ điều nhiệt ở nhiệt độ 95oC trong 30 phút, cứ 5 phút lắc đều mẫu một lần. Sau đó làm nguội và cho phần dung dịch vào ống cuvet rồi đo độ trong bằng máy quang phổ ở bƣớc sóng 650nm.
xi
B. KẾT QUẢ THỐNG KÊ 1 Kết quả thống kê thí nghiệm 1 1.1 Mức độ trùng hợp
Bảng 1. Phân tích phƣơng sai về mức độ trùng hợp của tinh bột bắp theo nồng độ hóa chất
ANOVA Table for muc do trung hop by nong do hoa chat
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 1.02582E8 4 2.56456E7 275.43 0.0000 Within groups 931128. 10 93112.8
Total (Corr.) 1.03514E8 14
Bảng 2. Kiểm định LSD về mức độ trùng hợp của tinh bột bắp theo nồng độ hóa chất
Multiple Range Tests for muc do trung hop by nong do hoa chat
Method: 95.0 percent LSD
Level Count Mean Homogeneous Groups
0 3 1713.75 X (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4 3 2541.87 X
8 3 3498.09 X
12 3 7123.79 X
16 3 8348.91 X
Contrast Sig. Difference +/- Limits
0 - 4 * -828.123 555.14 0 - 8 * -1784.34 555.14 0 - 12 * -5410.04 555.14 0 - 16 * -6635.16 555.14 4 - 8 * -956.217 555.14 4 - 12 * -4581.92 555.14 4 - 16 * -5807.04 555.14 8 - 12 * -3625.7 555.14 8 - 16 * -4850.82 555.14 12 - 16 * -1225.12 555.14 1.2 Độ hòa tan
Bảng 3. Phân tích phƣơng sai về độ hòa tan của tinh bột bắp theo nồng độ hóa chất
ANOVA Table for do hoa tan by nong do hoa chat
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 33.2698 4 8.31746 43.64 0.0000 Within groups 1.90587 10 0.190587
Total (Corr.) 35.1757 14
Bảng 4. Kiểm định LSD về độ hòa tan của tinh bột bắp theo nồng độ hóa chất
Multiple Range Tests for do hoa tan by nong do hoa chat
Method: 95.0 percent LSD
Level Count Mean Homogeneous Groups
16 3 4.47333 X
12 3 5.34 X
8 3 6.04333 X
4 3 6.93333 X
0 3 8.82333 X
Contrast Sig. Difference +/- Limits
0 - 4 * 1.89 0.794226 0 - 8 * 2.78 0.794226 0 - 12 * 3.48333 0.794226 0 - 16 * 4.35 0.794226
xii
1.3 Độ trong của dung dịch hồ tinh bột
Bảng 5. Phân tích phƣơng sai về độ trong của tinh bột bắp theo nồng độ hóa chất