PHÁP NGHIÊN CỨU
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Với đề tài này, chúng tơi tiếp tục nghiên cứu và tối ưu hĩa khả năng khử
caffeine trong quá trình trích ly bằng hệ dung mơi ethanol/nước đối với hạt cà phê rang. Nội dung nghiên cứu bao gồm các phần:
Hình 3.2: Sơ đồ nội dung nghiên cứu
Khảo sát nguyên liệu
Xác định một số thành phần hĩa học cơ bản cĩ trong cà phê rang gồm: độ ẩm, hàm lượng protein, hàm lượng lipit tổng, hàm lượng tro, hàm lượng chất khơ hịa tan trong nước, hàm lượng chất khơ hịa tan trong ethanol, hàm lượng caffeine làm cơ sở cho việc theo dõi sự biến đổi của nguyên liệu trong các quá trình xử lý.
Phương pháp phân tích caffeine
Cĩ nhiều phương pháp xác định hàm lượng caffeine, trong luận văn Khử caffeine bằng CO
2 siêu tới hạn
So sánh hiệu quả khử caffeine & đánh giá chất lượng sản phẩm
Khảo sát ảnh hưởng cuả các thơng số trong trích ly
Tối ưu hĩa các thơng số trong trích ly cĩ hỗ trợ vi sĩng
Khảo sát nguyên liệu
Khảo sát lại phương pháp khử caffeine
Phương pháp phân tích hĩa lý Phương pháp đánh giá cảm quan Các thơng số hĩa lý
Hàm lượng caffeine
Tỉ lệ ethanol/nước Tỉ lệ dung mơi/cà phê Thời gian trích ly
nhỏ (5µl), độ nhạy cao, thời gian cho kết quả nhanh (khoảng 10 phút) nên cĩ thể khảo sát hàm lượng caffeine trong quá trình trích ly hiệu quả hơn.
Tiến hành phân tích caffeine chuẩn với hệ thống sắc kí lỏng cao áp (HPLC) Agilent 1200 Series LC gồm bơm gradient 4 kênh dung mơi, đầu dị DAD, cột pha đảo C18 (150 x 4.6mm, 5µm), phần mềm điều khiển Agilent Chemstation.
- Sử dụng caffeine chuẩn để xây dựng đường chuẩn.
- Caffeine chuẩn được pha theo TCVN 6603:2000 tại các nồng độ 100ppm, 200ppm, 320ppm, 400ppm, 500ppm.
- Hệ số tương quan bình phương của chuẩn phải > 0.95.
Khảo sát lại các kỹ thuật hỗ trợ trích ly
Khảo sát lại các kỹ thuật hỗ trợ trích ly bao gồm vi sĩng, siêu âm và điểu nhiệt đã được nghiên cứu trong luận văn của Bùi Phương Ngọc nhằm đánh giá lại hiệu quả khử caffeine của các phương pháp.
Phương pháp thực hiện
Thí nghiệm 1: Khảo sát quá trình khử caffeine bằng kỹ thuật vi sĩng,
kỹ thuật siêu âm, và dùng nhiệt độ cao.
Chọn dung mơi là hỗn hợp ethanol/nước (60/40) theo thể tích; tỷ lệ dung mơi/cà phê là 7/1 (140g/20g) khảo sát ở các chế độ sau:
- Phương pháp vi sĩng, thời gian 4 phút, 7 phút.
- Phương pháp siêu âm, thời gian 20 phút, 40 phút, mức năng suất 20%. - Phương pháp điều nhiệt, nhiệt độ 83 – 85oC, thời gian 1h, 2h.
Thí nghiệm 2: Tiến hành thí nghiệm so sánh giữa phương pháp vi sĩng và
thanh siêu âm. Lặp lại điều kiện thí nghiệm như trên: dung mơi là hỗn hợp ethanol/nước (60/40) theo thể tích; tỷ lệ dung mơi/cà phê là 7/1 (140g/20g) khảo sát ở các chế độ sau
- Phương pháp vi sĩng, thời gian 4 phút (2 lần).
- Phương pháp thanh siêu âm, thời gian 10 phút, năng suất 40%.
Sau khi xử lý, hạt cà phê được đem sấy ở nhiệt độ 70oC trong thời gian 5h để đạt độ ẩm cuối cùng là 3%.
Thơng số đánh giá
- Hiệu suất khử caffeine. - Tổn thất chất khơ hịa tan.
- Sự thay đổi về ngoại quan của hạt cà phê đã xử lý.
Khảo sát ảnh hưởng của các thơng số của quá trình trích ly
Mục đích
Phân tích ảnh hưởng của các thơng số bao gồm tỉ lệ nước trong dung mơi, tỉ lệ dung mơi/nguyên liệu và thời gian xử lý đến hiệu suất khử caffeine và độ tổn thất chất khơ của phương pháp trích ly cĩ hỗ trợ vi song, xác định giá trị trung tâm nhằm tiến hành tối ưu hĩa ở phần tiếp theo.
Phương pháp khảo sát
Thí nghiệm 1: Theo nghiên cứu trước, tỉ lệ nước trong dung mơi
trong quá trình khử caffeine được khảo sát tại các điểm: 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%. Kết quả cho thấy với tỉ lệ nước trong dung mơi là 40% thì cho hiệu suất khử caffeine khá cao và tỉ lệ tổn thất chất khơ tương đối thấp. Do đĩ, chúng tơi tiến hành khảo sát ở phạm vi hẹp hơn như sau:
- Tỉ lệ nước trong dung mơi: 20%, 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%.
- Tỉ lệ dung mơi/cà phê: 7/1 (140g/20g). - Thời gian xử lý: 4 phút.
Thí nghiệm 2: Chọn kết quả tỉ lệ nước trong dung mơi từ thí nghiệm 1, để tiến
hành thí nghiệm khảo sát tỉ lệ dung mơi/nguyên liệu. Phạm vi khảo sát như sau: - Tỉ lệ dung mơi/cà phê: 6/1, 7/1, 8/1.
Thí nghiệm 3: Chọn tỉ lệ nước trong dung mơi và tỉ lệ dung mơi/nguyên liệu từ
kết quả của hai thí nghiệm trên. Sau đĩ khảo sát thời gian trích ly ở các giá trị sau: - Thời gian xử lý: 3 phút, 4 phút, 5 phút.
- Tỉ lệ nước trong dung mơi: kết quả từ thí nghiệm 1. - Tỉ lệ dung mơi/cà phê: kết quả từ thí nghiệm 2.
Thơng số đánh giá
- Hiệu suất khử caffeine. - Độ tổn thất chất khơ hịa tan.
Tối ưu hĩa các thơng số trong trích ly cĩ hỗ trợ vi sĩng
Mục đích
Tối ưu hĩa các thơng số để tăng hiệu quả khử caffeine với hàm mục tiêu là lượng caffeine được khử lớn nhất, đồng thời độ tổn thất chất khơ là bé nhất, ít ảnh hưởng đến ngoại quan của hạt.
Phương pháp khảo sát
Thực hiện tối ưu hĩa 3 thơng số: - Tỉ lệ nước trong dung mơi (x1).
- Tỉ lệ dung mơi/cà phê (x2). - Thời gian trích ly (x3). Với 2 hàm mục tiêu như sau:
- Hiệu suất khử caffeine cao nhất (Y1 Max). - Độ tổn thất chất khơ thấp nhất (Y2 Min).
Từ kết quả của thí nghiệm 3.2.4, chúng tơi chọn giá trị trung tâm cho từng thơng số. Dùng phương pháp quy hoạch trực giao cấp hai để xây dựng mơ tả tốn học biểu diễn các hàm mục tiêu thành phần. Ma trân thực nghiệm với k=3 được xác định bằng phần mềm Mode 5.0 và thu được kết quả như bảng 3.1. Cánh tay địn cĩ giá trị bằng 1.682.
Bảng 3.1: Bảng ma trận thực nghiệm trực giao cấp 2, k=3. Số t Biến mã x1 x2 x3 x1.x2 x1.x3 x2.x3 x12 x22 x32 1 − − − + + + + + + 2 + − − − − + + + + 3 − + − − + − + + + 4 + + − + − − + + + 5 − − + + − − + + + 6 + − + − + − + + + 7 − + + − − + + + + 8 + + + + + + + + + 9 -α 0 0 0 0 0 α2 0 0 10 +α 0 0 0 0 0 α2 0 0
11 0 -α 0 0 0 0 0 α2 0 12 0 +α 0 0 0 0 0 α2 0 13 0 0 -α 0 0 0 0 0 α2 14 0 0 +α 0 0 0 0 0 α2 15 0 0 0 0 0 0 0 0 0 16 0 0 0 0 0 0 0 0 0 17 0 0 0 0 0 0 0 0 0 18 0 0 0 0 0 0 0 0 0 19 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Phương trình hồi quy cĩ dạng:
Y = ao + a1.x1 + a2.x2 + a3.x3 +a12.x1.x2 + a13. x1.x3 + a23.x2.x3 + a11.x12 + a22.x22 + a33.x32
(3.1) Trong đĩ: ao: hệ số tự do.
a1, a2, a3: hệ số tuyến tính. a12, a13, a23: hệ số tương tác đơi. a11, a22, a33: hệ số bậc hai.
Từ kết quả thực nghiệm xây dựng phương trình hồi quy theo các bước sau:
- Tính các hệ số của phương trình hồi quy và kiểm định theo chuẩn Student. - Xác lập mơ hình mơ tả quan hệ giữa kết quả (Y) và các thơng số tác động
(xi) lên quá trình.
Chạy điểm tối ưu bằng Mode 5.0 thỏa mãn hai hàm mục tiêu.
Tiến hành khảo sát lại giá trị tối ưu của các thơng số vừa tìm được để thu kết quả thực nghiệm, so sánh với kết quả thu được từ mơ hình.
Thơng số đánh giá
- Hiệu suất khử caffeine.
- Tổn thất chất khơ hịa tan phi caffeine.
- Sự thay đổi về ngoại quan của hạt cà phê đã xử lý.
Khảo sát quá trình khử caffeine bằng CO2 siêu tới hạn
Mục đích
So sánh phương pháp CO2 siêu tới hạn và phương pháp trích ly hỗ trợ vi sĩng.
Phương pháp khảo sát
Thí nghiệm được tiến hành trên mẫu cà phê rang xay (cùng loại nguyên liệu trong những thí nghiệm trên), sử dụng hệ thống trích ly siêu tới hạn SFC của hãng Thar – Mỹ.
Thơng số cơng nghệ: [29]
- Lưu lượng dịng CO2 siêu tới hạn: 10g/phút. - Áp suất bơm: 103bar.
- Nhiệt độ vận hành: 50oC. - Thời gian xử lý: 1h, 4h.
Thơng số đánh giá
- Hiệu suất khử caffeine.
- Tổn thất chất khơ hịa tan phi caffeine.