• Bài thực hành trong giáo trình gồm 15 phim, cụ thể như sau: − Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh, bazơ mạnh gồm 2 phim
Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị PhenolPhtalein Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị Metyl đỏ − Bài 2: Chuẩn độ axit yếu gồm 1 phim
Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH − Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu gồm 1 phim
Chuẩn độ NH3 bằng HCl − Bài 4: Chuẩn độ đa axit gồm 2 phim
Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH
Chuẩn độ hỗn hợp H3PO4 và HCl bằng NaOH − Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ gồm 2 phim
Chuẩn độ Na2CO3 bằng HCl
Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 1 − Bài 6: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Pemanganat gồm 1
phim
− Bài 7: Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp Iod gồm 1 phim − Bài 8: Phương pháp kết tủa gồm 3 phim
Phương pháp Morh Phương pháp Fajans Phương pháp Volhard
− Bài 9: Chuẩn độ phức chất gồm 2 phim
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
76 Xác định hỗn hợp Mg2+ và Ca2+bằng EDTA
• Bài thực hành đề nghị gồm 2 phim
Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 2 Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat
• Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm trong phân tích định lượng hóa học gồm 5 phim
Ống đo
Bình định mức Buret
Pipet
Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất
77
PHẦN 3.
KẾT LUẬN-
Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất
78
KẾT LUẬN
1. Em đã tiến hành khảo sát thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định lượng Hóa học bằng phiếu điều tra đối với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B, 4C, 3C năm học 2012-2013. Số phiếu thu về: 137, chiếm 91,33%.
2. Đã tiến hành khảo sát lại tất cả 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình Phân tích định lượng Hóa học, trong đó 6 bài đạt được kết quả tốt chiếm 66,67%, có 3 bài đạt kết quả chưa tốt chiếm 33,33%.
3. Đã chỉnh sửa và bổ sung 2 bài thực hành: Bài 2: Chuẩn độ axit yếu
Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4. Đã đề xuất thêm 2 bài thực hành mới.
Bài 1: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat
Bài 2: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp Iod 5. Đã xây dựng được 22 phim minh họa thực hành. Trong đó: 15 phim về 9 bài thực hành có trong giáo trình, 2 phim bài thực hành đề xuất, 5 phim hướng dẫn sử dụng dụng cụ thí nghiệm.
ĐỀ XUẤT
Nhóm nghiên cứu tiếp theo tiến hành các bài thực hành phân tích khối lượng chưa thực hiện được ở đề tài này.
Thực hành thêm các bài ứng dụng thực tế để làm phong phú hơn cho giáo trình.
Khóa luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo
79
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TÀI LIỆU TRONG NƯỚC
[1].Bộ môn Hóa Phân tích (2005), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng hóa học, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn
[2].Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân Tích, Đại học Bách khoa Hà Nội
[3].Cù Thành Long (2008), Giáo trình hóa học phân tích 2: Cơ sở lý thuyết Phân tích định lượng, Khoa Hóa trường Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh.
[4].Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng, Đại học Công nghiệp TP.Hồ Chí Minh
[5].Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở hóa học phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà Nội
[6].Lê Thị Mùi (2006), Hóa học phân tích, Đại học Sư Phạm Đà Nẵng.
[7].Nguyễn Hiền Hoàng (2006), Hóa học Phân tích định lượng, Đại học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh.
[8].Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh (1972), Cơ sở lý thuyết Hóa học phân tích, NXB Giáo dục.
[9].Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002), Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học, Đại học Đà Lạt
[10]. Nguyễn Tinh Dung (2006), Hóa học Phân tích phần III các phương pháp định lượng hóa học,NXB Giáo Dục
[11]. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Thực tập phân tích Hóa học phần 1 Phân tích định lượng Hóa học, Đại học KHTN-ĐHQG Hà Nội
[12]. Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.
[13]. Trịnh Văn Biều (Chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học hóa học, ĐHSP TP.Hồ
Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất
80 Chí Minh.
[14]. Trịnh Văn Biều (Chủ nhiệm đề tài), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2000), Đổi mới nội dung và phương pháp dạy học học phần thực hành lý luận dạy học hóa học nhằm nâng cao chất lượng đào tạo giáo viên trong giai đoạn mới, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.
[15]. Võ Phương Uyên (2009), Sử dụng thí nghiệm trong dạy học môn hóa lớp 10, 11 trường Trung học phổ thông tỉnh Dăk Lăk, Luận văn Thạc Sĩ Giáo dục học
TÀI LIỆU NƯỚC NGOÀI
[16] Daniel C.Harris (2010), Experiment Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, W. H. Freeman and Company NewYork
[17] Lecturer Mr. Ateet Kumar Roshan (2011), Analytical Chemistry Laboratory Manual (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Khóa luận tốt nghiệp Phụ lục
81
PHỤ LỤC 1. PHỤ LỤC 1: MẪU PHIẾU ĐIỀU TRA
TRƯỜNG ĐHSP TP HCM PHIẾU THAM KHẢO Ý KIẾN
KHOA HÓA Họ và tên:………
Sinh viên lớp:……….. TP HCM, ngày……tháng……năm 2012 Trong xu thế phát triển không ngừng của hóa học, nhằm mục đích mang lại các giờ thực hành HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (HHPTDL) có hiệu quả tích cực hơn nữa trong việc đào tạo thế hệ giáo viên và cử nhân hóa học tương lai, xin bạn cho biết ý kiến về một số vấn đề dưới đây (đánh dấu chéo vào ô thích hợp).
Phần 1: Thực trạng việc học thực hành HHPTDL tại trường ĐHSP TP.HCM:
1. Đối với các giờ thực hành HHPTDL bạn cảm thấy :
rất thích thích bình thường không thích
2. Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm hay không?
xem kỹ xem sơ qua không xem
3. Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành HHPTDL sau (1: rất ít; 5: rất nhiều). Đánh dấu chéo vào ô chọn.
Vấn đề Mức độ
1 2 3 4 5 a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học
b) Tổng số buổi thí nghiệm c) Tổng số bài thí nghiệm
4. Bạn có hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm ?
hoàn toàn hài lòng chỉ hài lòng một phần không hài lòng
5. Các buổi thực hành HHPTDL đã giúp bạn rèn luyện (có thể chọn nhiều phương án) :
Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm.
Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm. Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học.
Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục
82 Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác
Cách đọc thể tích chính xác
Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học
6. Khi tiến hành thí nghiệm bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết chưa?
10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100%
7. Mức độ thành công các bài thực hành PTDL của các bạn khoảng:
Tên bài Mức độ thành công(%)
10- 20 30- 40 50- 60 70- 80 90- 100 Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và
ngược lại (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh
Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh
Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat
Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa
Bài 9: Chuẩn độ complexon
8. Đối với thí nghiệm chuẩn hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl các bạn thu được kết quả như thế nào?
rất chính xác. khá chính xác không chính xác
9. Trong thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp PEMANGANAT, bạn có thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng?
Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục
83 Thu được nhưng phải sau vài thí nghiệm.
hoàn toàn không thu được.
10.Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần chuẩn độ như thế nào?
chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó.
chuẩn bị tất cả các bình rồi chuẩn độ cùng một lúc. tùy hứng.
11.Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng:
10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100%
12.Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng:
10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100%
13.Sau các buổi thực hành HHPTDL bạn cảm thấy:
rất vui và có hứng thú Bình thường Mệt mỏi 14.Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng lực của
bạn khi thực hành? Rất phù hợp
Ít hơn so với khả năng Nhiều hơn so với khả năng Không quan tâm
15.Theo bạn thang chấm điểm của giáo viên trong mỗi giờ thực hành như thế nào?
Quá khắt khe Rất Tốt Khá dễ
Phần 2: Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành HHPTDL tại ĐHSP TP.HCM
16.Bạn chưa thích các giờ thực hành HHPTDL ở chỗ: Ít có thí nghiệm hấp dẫn
các thí nghiệm chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít. Một số thí nghiệm đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần. một số thí nghiệm khó, không xuất hiện hiện tượng như mong muốn. 17.Bạn thấy có cần thiết thay đổi giáo trình thực hành HHPTDL:
rất cần thiết cần thiết bình thường không cần thiết
Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
84 18.Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành HHTDL:
không cần thiết. thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm.
cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm.
cung cấp các clip thao tác thực hành quy trình từng bài thí nghiệm để sinh viên dễ quan sát.
19.Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số thí nghiệm trong giáo trình thực hành HHPTDL (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết). Đánh dấu chéo vào ô chọn.
Sự thay đổi Mức độ
1 2 3 4 5 a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng (vì giáo trình chỉ có phân
tích thể tích)
b) Thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp dicromat c) Thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế
d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung dịch thí nghiệm.
e) Thêm tính khoảng tin cậy trong phần xử lý kết quả thí nghiệm
20.Theo bạn có cần tiến hành thi THPTDL vào cuối học phần hay không ? Rất cần thiết Cần thiết Không cần thiết lắm
Hoàn toàn không cần
21.Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kì và trong mỗi buổi nên tiến hành dưới hình thức nào?
Tự luận Trắc nghiệm Vấn đáp
22.Để các buổi thực hành HHPTDL mang lại kết quả tốt hơn theo bạn cần phải? ……… ……… ………
Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục
85
2. PHỤ LỤC HAI: BÀI THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT
BẰNG PHƯƠNG PHÁP DICROMAT
Nguyên tắc
K2Cr2O7 là chất oxi hóa mạnh, có thể dùng làm chất khởi đầu để xác định nhiều loại chất khử khác nhau, lúc đó Cr2O72− chuyển thành Cr3+
: Cr2O72− + 14H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7H2O
Thế oxi hóa tiêu chuẩn của cặp Cr2O72−/2Cr3+ = +1,36V (bé hơn thế tiêu chuẩn của cặp MnO4−/Mn2+
= 1,51V)
So với KMnO4 thì K2Cr2O7 có những ưu điểm sau:
Dễ dàng tinh chế để có K2Cr2O7 tinh khiết bằng cách kết tinh lại và sấy ở 200oC. Do đó có thể pha chế dung dịch chuẩn từ một lượng cân chính xác định trước. Dung dịch K2Cr2O7 đựng trong bình kín rất bền, không bị phân hủy ngay cả khi đun sôi trong dung dịch axit, vì vậy nồng độ dung dịch K2Cr2O7 không thay đổi trong thời gian bảo quản.
Có thể chuẩn độ chất khử trong môi trường HCl mà không sợ K2Cr2O7 oxi hóa vì 𝐸𝐶𝑙2
2𝐶𝑙−
� (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
0 = +1,36V. Tuy nhiên nếu nồng độ HCl >2N cũng như khi đun sôi, sự oxy hóa có thể xảy ra.
K2Cr2O7 cũng có nhược điểm: Trong quá trình chuẩn độ ion Cr3+
tạo ra có mầu xanh gây khó khăn cho việc nhận biết điểm tương đương.
Trong phương pháp định phân bằng K2Cr2O7 hay dùng chất chỉ thị diphenylamin hoặc axit phenylantranilic.
Có thể dùng axit phenylantranilic (E0
= 1,08V) làm chất chỉ thị (dung dịch từ không mầu chuyển thành đỏ tía) hoặc diphenylamin (E0 = 0,76V) làm chất chỉ thị (dung dịch chuyển từ không mầu chuyển thành xanh tím). Khi dùng chỉ thị diphenylamin làm chất chỉ thị cần chú ý:
Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục
86 Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sản phẩm mầu xanh không thay đổi nên không nhận biết được điểm tương đương. Để có thể dùng diphenylamin, phải thêm vào dung dịch phân tích một lượng H3PO4 (xem thuyết về định phân bằng phương pháp oxy hóa khử đã học). Ngoài ra cần tạo môi trường axit khá cao, vì vậy trước khi định phân người ta thêm vào dung dịch hỗn hợp H2SO4+H3PO4.
Cơ sở của phương pháp xác định sắt
Sau khi chế hóa mẫu (quặng, hợp kim v.v…) sắt thường ở dạng Fe3+. Để xác định, trước hết phải khử Fe3+ thành Fe2+ bằng SnCl2 hoặc Zn.
Fe3+ + Zn = Fe2+ + Zn2+
Có thể dễ dàng lọc bỏ Zn dư. Sau đó chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng K2Cr2O7.
Cách xách định nồng độ dung dịch Fe3+
Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng 5ml HCl 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì phải cho thêm HCl tới khi tan hết). Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5-7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr3+, dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị).
Tính toán kết quả: Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính như sau: 𝐚𝐅𝐞𝟑+ = 𝐂𝐍(𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕).𝐕𝐭𝐛𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕.𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔
Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục
87
3. PHỤ LỤC BA: BÀI THÍ NGHIỆM CHUẨN ĐỘ HỖN HỢP NAOH VÀ
NA2CO3 BẰNG HCl (PHƯƠNG PHÁP 2) Nguyên tắc
Dùng dung dịch HCl 0,1N chuẩn độ hỗn hợp NaOH+Na2CO3, dùng metyl da cam làm chất chỉ thị. Ta biết được thể tích dung dịch HCl tiêu tốn để tác dụng với toàn bộ NaOH và Na2CO3
Sau đó lấy một mẫu khác, kết tủa CO32- bằng dung dịch BaCl2, CO32- sẽ tạo kết tủa BaCO3
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓ + 2NaCl
Dung dịch còn lại là NaOH. Không cần lọc kết tủa, dùng HCl chuẩn độ dung dịch với chất chỉ thị phenolphtalein, biết được thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với riêng NaOH.
Từ đó suy ra thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với Na2CO3, phương pháp này chính xác hơn phương pháp 1.
Cách tiến hành và tính toán
Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH + Na2CO3 cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl da cam rồi chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch có mầu da cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V1).
Lại lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp như trên, cho vào bình nón sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl2 1M và 8-10 giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Không cần lọc kết tủa, chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi mất mầu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn cho phép định phân này (V2).