2.2.1. Các phương pháp phân tích hóa học
- Xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô theo TCVN 3705-90 - Xác định hàm lượng nitơ amoniac theo TCVN 3707-90.
- Xác định hàm lượng nitơ axit amin theo TCVN 3708-90. - Xác định hàm ẩm theo TCVN 3700-90.
- Xác định hàm lượng muối ăn (NaCl) theo TCVN 3701-90. - Xác định hàm lượng histamin trên máy HPLC/FLD
2.2.2. Phương pháp phân tích vi sinh vật
- Xác định chỉ tiêu nấm mốc theo tiêu chuẩn ISO 21527-2:2008 - Xác định chỉ tiêu Coliforms theo tiêu chuẩn ISO 4832:2006
- Xác định chỉ tiêu vi khuẩn hiếu khí theo tiêu chuẩn ISO 4833:2003 - Xác định chỉ tiêu C. perfringens theo tiêu chuẩn ISO 7937:2004 - Xác định chỉ tiêu Ẹ coli theo tiêu chuẩn ISO 16649-2:2001 - Xác định chỉ tiêu S. aureus theo tiêu chuẩn NMKL 66:2003
2.2.3. Phương pháp đánh giá cảm quan
- Đánh giá chất lượng cảm quan dịch đạm và nước mắm theo phương pháp cho điểm dựa trên TCVN 3215-79.
Đánh giá chất lượng sản phẩm bằng phương pháp cảm quan cho điểm. Dựa theo tiêu chuẩn TCVN 3215-79 và sản phẩm mẫu, hội đồng cảm quan xây dựng biểu mẫu, thang điểm và phiếu đánh giá sau đó trình lãnh đạo Viện phê duyệt làm cơ sở để đánh giá sản phẩm của đề tàị
Bảng 2.1. Thang điểm đánh giá cảm quan sản phẩm nước mắm công nghiệp có hàm lượng đạm 15gN/l
STT Chỉ tiêu Mô tả Điểm Ghi chú
Vàng rơm 5 Rất tốt Vàng cánh gián 4 Tốt Vàng cánh gián nhạt 3 Đạt Vàng nâu 2 Kém 1 Màu Vàng nâu đậm 1 Rất kém
Thơm rất đặc trưng của nước mắm 5 Rất tốt Thơm đặc trưng của nước mắm 4 Tốt
Thơm của nước mắm 3 Đạt
Thơm nhẹ của nước mắm, hơi có mùi lạ 2 Kém
2 Mùi
Không có mùi thơm của nước mắm, có mùi lạ 1 Rất kém Ngọt của đạm, có hậu vị rõ 5 Rất tốt
Ngọt của đạm có hậu vị 4 Tốt
3 Vị
Ngọt của đạm, không mặn chát, không có vị lạ 2 Kém Không có vị ngọt, mặn và chát, không có vị lạ 1 Rất kém Trong sánh, không vẩn đục 5 Rất tốt Trong không sánh, không vẩn đục 4 Tốt
Trong, không vẩn đục 3 Đạt
Không trong, đóng cặn 2 Kém
4 Trạng thái
Đục, đóng cặn 1 Rất kém
Bảng 2.2. Danh mục chỉ tiêu cảm quan và hệ số quan trọng
STT Tên chỉ tiêu Hệ số quan trọng
1 Màu sắc 0,8
2 Mùi 1,2
3 Vị 1
4 Độ trong 1 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 2.3. Phân cấp chất lượng sản phẩm theo điểm cảm quan
STT Cấp chất lượng Điểm chung Điểm chung bình chưa có trọng
lượng đối với các chỉ tiêu
1 Loại tốt 18,6 - 20 Các chỉ tiêu quan trọng nhất ≥ 4,7 2 Loại khá 15,2 – 18,5 Các chỉ tiêu quan trọng nhất ≥ 3,8 3 Loại trung bình 11,2 – 15,1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 2,8
4 Loại kém 7,2 – 11,1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 1,8 5 Loại rất kém 4,0 – 7,1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 1,0 6 Loại hỏng 0 – 3,9
2.2.4. Phương pháp bố trí thí nghiệm
2.2.4.1. Bố trí thí nghiệm tổng quát
Quá trình nghiên cứu sản xuất bột đạm từ dịch thủy phân moi và thử nghiệm trong sản xuất nước mắm công nghiệp có độ đạm 15gN/l được thể hiện trong sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát ở hình 2.3.
Dịch thủy phân moi được tiến hành cô đặc nhằm tăng nồng độ chất khô. Đánh giá chất lượng dịch sau khi cô đặc và lựa chọn thông số cho quá trình cô đặc.
Bổ sung chất trợ sấy vào dịch sau khi cô đặc rồi tiến hành sấy phun thu bột đạm thủy phân. Đánh giá chất lượng bột đạm sau khi sấy để lựa chọn chất trợ sấy, tỷ lệ chất trợ sấy, chế độ sấy phun.
Bột này được tiến hành pha loãng thành dung dịch có độ đạm 15gN/l. Bổ sung thêm các chất phụ gia điều vị, tạo màu, tạo độ sánh, tạo hương để tạo thành nước mắm công nghiệp.
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát
2.2.4.2 Bố trí thí nghiệm xác định các thông số kỹ thuật cho quá trình cô đặc
Cô đặc với mục đích tách nước khỏi sản phẩm làm tăng nồng độ các chất hòa tan nhờ quá trình bốc hơi nước bởi nhiệt độ cao, rút ngắn thời gian sấy, tăng tỷ lệ thu
1. Xác định chất trợ sấy 2. Xác định tỷ lệ chất trợ sấy 3. Xác định nhiệt độ sấy Dịch thủy phân moi
Cô đặc
Sấy phun
Pha chế với phụ gia
Nước mắm 15gN/l
1. Xác định tỷ lệ chất điều vị bổ sung 2. Xác định tỷ lệ chất tạo màu bổ sung 3. Xác định tỷ lệ chất tạo hương bổ sung 4. Xác định tỷ lệ chất tạo độ sánh bổ sung 1. Xác định nhiệt độ cô đặc
2. Xác định thời gian cô đặc
Bột đạm thủy phân Đánh giá chất lượng bột đạm thủy phân từ moi
Đánh giá chất lượng nước mắm công nghiệp có độ đạm 15gN/l được pha chế từ bột đạm thủy phân moi
hồi bột đạm, giảm chi phí sấỵ Sản phẩm dịch đạm thủy phân giàu protein và các chất dinh dưỡng khác nên dưới tác dụng của nhiệt độ cao có thể làm giảm giá trị dinh dưỡng và giá trị cảm quan của sản phẩm. Vì vậy ta cần phải xác định các thông số kỹ thuật cho quá trình cô đặc. Bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.4
Tiến hành thí nghiệm tách nước bằng cô đặc cách thủy, thể tích mỗi mẫu thí nghiệm là 3 lít, cô cách thủy ở các nhiệt độ 65, 75, 85oC bằng cách điều chỉnh nhiệt độ các mẫu ở nhiệt độ 65, 75, 85oC, khuấy đều để nhiệt độ dung dịch đồng nhất. Cứ 2 giờ lấy mẫu một lần xác định độ Brix (oBx), đánh giá cảm quan để chọn nhiệt độ, thời gian cô đặc thích hợp.
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định các thông số kỹ thuật cho quá trình cô đặc
2.2.4.3. Bố trí thí nghiệm xác định các thông số kỹ thuật cho quá trình sấy
* Xác định chất trợ sấy
Trong quá trình sấy phun việc lựa chọn ra một chất trợ sấy thích hợp là rất quan trọng, vì chất trợ sấy ảnh hưởng đến chất lượng cũng như giá trị cảm quan của sản phẩm tạo thành.
Maltodextrin là một polysaccharit được dùng như một phụ gia thực phẩm, nó là sản phẩm của quá trình thủy phân tinh bột, thường thấy dưới dạng bột màu trắng, có tính hút ẩm. Maltodextrin dễ tiêu hóa, hấp thụ nhanh như glucose, không mùi, vị ngọt. Nó được dùng trong chế biến nước ngọt, kẹo và nhiều loại thực phẩm chế biến khác. Trong quá trình sấy phun maltodextrin được dùng là một chất trợ sấy có tác dụng giữ mùi, màu cho sản phẩm. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dịch thủy phân moi
Cô đặc
Trong khoảng thời gian 0,2,4,6,8,10 giờ. đo Bx, đánh giá cảm quan
Chọn nhiệt độ, thời gian cô đặc thích hợp Khoảng nhiệt độ 65, 75, 85(0C)
Trehalose là một disaccharit α liên kết tự nhiên. Trehalose dạng bột màu trắng, không mùi, vị ngọt có khả năng chống thoái hóa tinh bột, ổn định cấu trúc protein và chất béo, được dùng trong thực phẩm và mỹ phẩm. Trehalose thường được dùng là chất thêm vào quá trình đông khô thuốc trong công nghiệp dược, và là chất trợ sấy trong quá trình sấy phun.
Do những đặc điểm tính chất của maltodextrin và trehalose, trong thí nghiệm sấy phun dịch đạm thủy phân sẽ nghiên cứu với hai chất trợ sấy maltodextrin, trehalose riêng và một mẫu kết hợp hai chất trợ sấy với tỷ lệ 1:1. Bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.5
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định chất trợ sấy
Tiến hành thí nghiệm với 2 lít dịch đạm thủy phân cô đặc mỗi mẫu, phối trộn với hai chất trợ sấy là maltodextrin, trehalose và hỗn hợp maltodextrin-trehalose với tỷ lệ chất trợ sấy/dịch là 2%, sau đó sấy phun ở điều kiện giống nhau là: tốc độ phun:12p/lít; tốc độ ly tâm: 25800 v/p; tốc độ bơm: 85 v/p; nhiệt độ đầu vào: 145oC và nhiệt độ đầu ra: 85oC
Bột đạm thủy phân thu được sau sấy phun được xác định tỷ lệ thu hồi theo công thức: H(%) = (khối lượng bột thu hồi/khối lượng dịch đem sấy phun)x100; xác định đạm tổng số và đánh giá cảm quan về màu , mùi, vị và độ tơi của bột. Từ đó lựa chọn chất trợ sấy thích hợp.
* Xác định tỷ lệ chất trợ sấy
Bổ sung chất trợ sấy có ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng sản phẩm. Nếu bổ sung quá ít có thể không phát huy được tác dụng của chất trợ sấy, mà gây ảnh hưởng
Sấy phun Bột Lựa chọn chất trợ sấy thích hợp Tốc độ phun:12p/lít Tốc độ ly tâm: 25800 v/p Tốc độ bơm : 85 v/p Nhiệt độ đầu vào: 145oC Nhiệt độ đầu ra: 85oC Tỷ lệ chất trợ sấy/ dịch: 2% Dịch đạm sau khi cô đặc
Phối trộn
đến tỷ lệ thu hồi sản phẩm. Bổ sung quá nhiều chất trợ sấy thì sản phẩm thu được lại có phần lớn là chất trợ sấy, trong khi đó sản phẩm cần thu ít dẫn đến chất lượng sản phẩm không đạt yêu cầụ Ngoài ra khi nồng độ chất khô của sản phẩm ảnh hưởng đến quá trình sấy phun, do việc phun mẫu sấy gặp khó khăn, những yếu tố đó có thể làm giảm chất lượng sản phẩm. Do đó cần phải lựa chọn tỉ lệ trợ sấy bổ sung sao cho thích hợp để mang lại hiệu quả tốt nhất cho quá trình sấy phun. Vì sản phẩm dịch đạm thủy phân cô đặc có chứa hàm lượng muối nhất định nên khảo sát bổ sung tỷ lệ chất trợ sấy thấp hơn các báo cáo tham khảo trước đó. Tỷ lệ chất trợ sấy bổ sung với tỷ lệ 1; 1,5; 2; 2,5; 3%. Bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.6.
Hình 2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ chất trợ sấy
Chất trợ sấy đã được chọn ở thí nghiệm trước, làm thí nghiệm với 2 lít dịch đạm thủy phân cô đặc cho mỗi mẫu, bổ sung chất trợ sấy theo các tỷ lệ như trên, điều kiện sấy không đổị Bột đạm thủy phân thu được sau sấy phun được xác định hiệu suất thu hồi, xác định đạm tổng số và đánh giá cảm quan về màu , mùi, vị và độ tơi của bột. Từ đó lựa chọn tỷ lệ chất trợ sấy thích hợp
* Xác định nhiệt độ đầu vào của quá trình sấy
Nhiệt độ là yếu tố quan trọng nhất quyết định đến hiệu quả của quá trình sấy phun và chất lượng sản phẩm thu được. Nhiệt độ quá thấp hay quá cao đều bất lợi cho quá trình sấy phun dịch đạm thủy phân. Nhiệt độ không khí sấy thấp thì độ ẩm sản phẩm vẫn còn cao, nên bám nhiều trên thành thiết bị dẫn đến làm giảm tỷ lệ thu
Sấy phun Bột đạm Lựa chọn tỷ lệ chất trợ sấy thích hợp Tốc độ phun:12p/lít Tốc độ ly tâm: 25800 v/p Tốc độ bơm: 85 v/p Nhiệt độ đầu vào: 145oC Nhiệt độ đầu ra: 85oC Dịch đạm sau khi cô đặc
Phối trộn chất trợ sấy với tỷ lệ
1,5% 2% 2,5% 3%
hồi sản phẩm sau sấỵ Nhiệt độ không khí sấy tăng làm độ ẩm sản phẩm giảm, tỷ lệ thu hồi tăng lên, nhưng tránh nhiệt độ sấy cao quá vì có thể gây tổn thất các axit amin có trong dịch đạm thủy phân. Do đó cần phải nghiên cứu để lựa chọn nhiệt độ sấy phù hợp sao cho lượng sản phẩm thu được là tốt nhất, và đảm bảo độ ẩm của sản phẩm sau sấy để thuận lợi cho quá trình vận chuyển, bảo quản và sử dụng sau nàỵ Bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.7
Hình 2.7. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nhiệt độ đầu vào của quá trình sấy
Tiến hành thí nghiệm với 2 lít dịch đạm thủy phân cô đặc cho mỗi mẫu, phối trộn chất trợ sấy với tỷ lệ đã chọn được, thay đổi nhiệt độ đầu vào 140, 145, 150, 155, 160oC. Bột đạm thủy phân thu được sau sấy phun được xác định hiệu suất thu hồi, xác định đạm tổng số và đánh giá cảm quan về màu , mùi, vị và độ tơi của bột. Từ đó lựa chọn nhiệt độ sấy đầu vào thích hợp.
2.2.4.4. Bố trí thí nghiệm đánh giá chất lượng bột đạm thủy phân sau khi sấy
Bột đạm thủy phân
Phân tích
Cảm quan Hóa học Vi sinh
Kết luận về chất lượng bột đạm thủy phân Bột đạm
Chọn nhiệt độ đầu vào thích hợp (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Tốc độ phun:12p/lít Tốc độ ly tâm: 25800 v/p Tốc độ bơm: 85v/p Nhiệt độ đầu ra: 85oC Phối trộn chất trợ sấy
Sấy phun với nhiệt độ đầu vào (oC)
145 150
Dịch đạm thủy phân cô đặc
155
Hình 2.8. Sơ đồ bố trí thí nghiệm đánh giá chất lượng bột đạm thủy phâ n sau khi sấy
Bột đạm thủy phân thường có giá trị dinh dưỡng và giá trị sinh học caọ Được ứng dụng nhiều trong sản xuất các sản phẩm thực phẩm. Do đó sản phẩm phải đạt được giá trị dinh dưỡng, giá trị cảm quan và an toàn vệ sinh thực phẩm.
Vì vậy sau khi xác định được các thông số kỹ thuật cho quá trình cô đặc và quá trình sấy phun, ta đem sản xuất thử nghiệm bột đạm thủy phân từ dịch thủy phân moị Bột đạm thu được đem gửi mẫu đi phân tích các chỉ tiêu cảm quan, hóa học và vi sinh theo như bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.8
2.2.4.5. Bố trí thí nghiệm xác định công thức pha chế nước mắm công nghiệp từ bột đạm thủy phân moị bột đạm thủy phân moị
* Xác định tỷ lệ Acesulfame k.
Căn cứ vào hàn lượng NaCl và % Nts của bột đạm thủy phân từ moi tiến hành pha loãng bột đạm thủy phân thành dịch có độ đạm 15gN/l. Bổ sung thêm muối đạt đến nồng độ muối 20%. Tiến hành lọc thu được dịch đạm. Dịch này được sử dụng để bổ sung phụ gia pha chế thành nước mắm công nghiệp.
Hình 2.9. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ acesulfamK
Pha bột đạm thủy phân moi có độ đạm 15gN/l Đánh giá cảm quan Chọn tỷ lệ acesulfame k Lọc 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Acesulfame (g/l)
Dịch moi đã pha chế ra với nồng độ đạm 15gN/l, nồng độ muối 20%. Tiếp theo bổ sung thêm : Đường saccharose : 1g/l, Điều vị I-G: 1g/l, monosodium glutamate:1g/l, Citric acid: 1g/l; Caramen 0.4g/l; hương nước mắm 0.4g/l; xanthangum 0.4g/l; Acesulfame được bổ sung vào ở các tỷ lệ khác nhau là : 0,5;1;1,5;2;2,5;3g/l theo như bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.9
Sau đó đánh giá cảm quan về vị cho các mẫu được bổ sung acesulfame ở tỷ lệ khác nhau và cho điểm, từ đó lựa chon ra tỷ lệ acesulfame thích hợp cho pha chế nước mắm.
* Xác định tỷ lệ saccharosẹ
Dịch moi đã pha chế ra với nồng độ đạm 15gN/l, nồng độ muối 20%. Tiếp theo bổ sung thêm: Acesulfame ở nồng độ thích hợp: Điều vị I-G: 1g/l, monosodium glutamate:1g/l, Citric acid: 1g/l, Caramen 0.4g/l; hương nước mắm 0.4g/l; xanthangum 0.4g/l. Đường saccharose được bổ sung vào ở các tỷ lệ khác nhau là: 0,5;1;1,5;2;2,5;3g/l theo như bố trí thí nghiệm như sơ đồ hình 2.10
Sau đó đánh giá cảm quan về vị cho các mẫu được bổ sung saccharose ở tỷ lệ khác nhau và cho điểm. từ đó lựa chon ra tỷ lệ saccharose thích hợp cho pha chế nước mắm.
Hình 2.10. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ saccharose
Pha bột đạm thủy phân moi có độ đạm 15gN/l
Đánh giá cảm quan
Chọn tỷ lệ sacharose thích hợp Lọc
0,5 1 1,5 2 2,5 3
sacharose (g/l)
* Xác định tỷ lệ I-G.
Dịch moi đã pha chế ra với nồng độ đạm 15gN/l, nồng độ muối 20%. Tiếp theo bổ sung thêm: Acesulfame, saccharose ở tỷ lệ thích hợp: monosodium glutamate:1g/l, Citric acid: 1 g/l. Caramen 0.4g/l; hương nước mắm 0.4g/l; xanthangum 0.4g/l; Điều vị I- G được bổ sung vào ở các tỷ lệ khác nhau là: 0,5;1;1,5;2;2,5;3 g/l theo như bố trí thí