- V2: 300 350vòng/phút
a. Keí quá phân tích XRD
Hình 3.13: Giản đồ XRD của
bột HA tong họp ở dung
môi
Dung môi Nước
(Di) Hôn họp etanol + nước (D2) Etanol (D3) pH của huyên phù Ca(OH)2 12,92 12 11,5 pH của dung dịch H3PO4 1,73 2,12 2,4
Trên các giản đồ XRD của mẫu Di và D2 chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của HA, không thấy sự có mặt của pha lạ. Chứng tỏ sản phẩm HA thu được ở hai thí nghiệm này là đơn pha. Các vạch đặc trung tách biệt nhau rõ nét và có cường độ mạnh thế hiện độ tinh thế tốt. Độ rộng của các vạch đặc trưng tương đối lớn cho thấy kích thước hạt khá nhỏ. Áp dụng công thức (1.19) và dựa vào giản đồ Di, D2 tính được kích thước trung bình của sản phấm HA lần lượt là 26,9nm và 32,6nm. Như vậy, dung môi hỗn họp không ảnh hưởng đến độ đơn pha của sản phẩm. Có thế giải thích như sau: lượng nước trong dung môi hỗn hợp (D2) đủ đế phản ứng tạo HA xảy ra như trong dung môi nước (Di). Tuy nhiên, kích thước hạt trung bình tăng lên trong dung môi D2. Nguyên nhân là do phân tử etanol kém phân cực hơn nước, hầu như không tham gia vào quá trình phân ly của Ca(OH)2 và quá trình kết tủa tạo HA. Vì vậy, nồng độ ion Ca2+ giảm, độ quá bão hoà giảm dẫn đến tốc độ tạo mầm cũng giảm tạo điều kiện đế kích thước tinh thế tăng.
Giản đồ D3 cho thấy, sản phẩm thu được không đơn pha vì ngoài các vạch đặc trưng của HA, trên giản đồ còn xuất hiện các vạch đặc trưng của CaHP04 ở các vị trí 20 = 26,8; 30,4; 32,5 và 35,9° (JCPDS 003-0423) với cường độ khá mạnh. Các pic đặc trung của HA bị chồng chập và cường độ yếu, chứng tỏ độ tinh the kém.
Áp dụng công thức (1.20) và dựa vào các giản đồ XRD trên hình 3.13 tính được độ tinh thế của HA tổng họp trong các dung môi như sau: