- Phương pháp điện di (EPD'): Dựa trên hiện tượng chuyến dịch tương đối của
Bảng 1: Bước sóng đặc trưng của các nhóm chức [3]
Nhóm chức Bước sóng (em'1) H - 0 Stretch 3570 c - o Stretch 2345 p - 0Str (H3PO4) 1649 C032' Stretch 1545- 1445 p - 0 Stretch 1091 p - 0 Stretch 962 H - 0 Bend 632 0 - p - 0 Bend 576
Nguyên tắc của phương pháp hiến vi điện tử quét là dùng chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu và thu nhận lại chùm tia phản xạ. Qua việc xử lý chùm tia phản xạ này, có thể thu được những thông tin về hình ảnh bề mặt mẫu để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu.
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét cho phép quan sát mẫu với độ phóng đại rất lớn, từ hàng nghìn đến hàng chục nghìn lần.
Chùm điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Chùm điện tử đập vào mẫu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp. Mồi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu sáng, chúng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiến tạo độ sáng trên màn hình.
Mỗi diểm trên mẫu nghiên cứu cho một diểm trên màn hình. Độ sáng tối trên màn hình phụ thuộc lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu, đồng thờicòn phụ thuộc bề mặt của mẫu nghiên cứu. ưu điếm của phương pháp SEM là có the thu được những bức ảnh ba chiều rõ nét và không đòi hỏi khâu chuẩn bị mẫu quá phức tạp. Tuy nhiên, phương
pháp này cho độ phóng đại nhỏ hơn
phương pháp TEM.
Hình 1.25: Sơ đồ nguyên lỷ của SEM
1.5.3.2. Phương pháp hiến vỉ điện tử truyền qua (Transmission Electron Microcopy, TEM) [8ị Microcopy, TEM) [8ị
Nguyên tắc của kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là sử dụng chùm điện tử xuyên qua mẫu cần nghiên cứu. Do vậy, các mẫu này cần phải đủ mong đế chùm điện tử xuyên qua.
Chùm tia điện tử được tạo ra từ hai súng phóng điện tà sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử phản xạ và điện tử truyền qua. Chùm tia điện tủ’ truyền qua này được đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu này được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển đế tạo ra độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn ảnh, độ sáng tối phụ thuộc vào lượng điện tử phát ra tới bộ thu.
Cơ chế phóng đại của TEM là nhờ thấu kính điện tủ’ đặt bên trong hệ đo. Thấu kính này có khả năng thay đối tiêu cự. Khi tia điện tử có bước sóng cờ 0,4nm chiếu lên mẫu ở hiệu điện thế khoảng 1 OOkV, ảnh thu được cho biết chi tiết hình thái học của mẫu theo độ tương phản tán xạ và tương phản nhiễu xạ, qua đó có thế xác định được kích thước hạt một cách khá chính xác.