- V2: 300 350vòng/phút
CHƯƠNG III KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Quy trình tổng hợp HA
Trong luận văn này, chúng tôi lựa chọn phương pháp tống hợp bột HA kích thước nano từ canxi hiđroxit và axit photphoric. Trong hệ Ca(OH)2 - H3PO4, quá trình tạo thành HA theo phản ứng (1.6):
1 OCa(OH)2 + 6H3PO4 = Ca]0(PO4)6(OH)2 + 18H20 Theo nhiều tài liệu [16], [28], phản ứng gồm hai giai đoạn: đầu tiên là quá trình hoà tan và phân li Ca(OH)2 rắn và H3PO4 thành các ion Ca2+, H+, OH', các nhóm photphat; sau đó đến quá trình kết hợp của các ion Ca2+, PO43' và OH‘ tạo thành kết tủa HA kích thước nanomet. Hai quá trình này xảy ra rất nhanh và gần như đồng thời do ÀG (biến thiên năng lượng tự do Gibbs) của phản ứng (1.6) có giá trị rất âm (~ -3030 Kcal/mol) [10] và tích số tan của HA rất nhỏ (10’59) [17].
Ưu điểm của phương pháp là có thể khống chế các thông số phản ứng thông qua việc tìm hiếu và can thiệp vào quá trình kết tinh đế thu được sản phẩm HA có chất lượng mong muốn. Bản chất của phương pháp là đi từ các tiếu phân rất nhỏ, dạng ion trong dung dịch đế tạo thành các sản phấm kết tủa có kích thước lớn dần từ kích thước nanomet ban đầu. Do vậy, thay đối các điều kiện chế tạo như nhiệt độ, thời gian, độ pH, dung môi... có thế kiếm soát được sự lớn lên, hình dạng và độ tinh thể của sản phẩm. Hơn nữa, phản ứng không đòi hỏi phải thường xuyên điều chỉnh pH. Đây là phương pháp dùng các hoá chất cơ bản, dễ kiếm. Đồng thời, quy trình và thiết bị đơn giản, thích hợp với triển khai sản xuất công nghiệp, thân thiện với môi trường và đang được sử dụng phổ biến trên thế giới. Tuy nhiên, điều kiện để tạo ra HA có độ tinh thế cao là khá chặt chẽ. Quá trình kết tủa này có thế tạo ra các sản phấm trung gian là những hợp chất canxi photphat như canxi photphat vô định hình (ACP) có thành phần thay đổi như Ca3(P04)2-2x(HP04)3x.nH20, octacanxi photphat (OCP) Ca8(HP04)2(P04)4.5H20 và canxi hiđrophophat đihiđrat (DCPD) CaHP04.2H20 [14]. Tuy vậy, các sản phẩm trung gian này không bền, sẽ tiếp tục chuyển hoá thành HA là dạng bền hơn trong thời gian già hoá sản phẩm.
Sử dụng các phương pháp vật lý giúp khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng đến chất lượng sản phẩm HA như độ đơn pha, độ tinh thế, kích thước tinh thể và hình dạng hạt...