6. Cấu trúc khóa luận
2.3 Thực nghiệm phân tích cấu trúc phân tử bằng phổ Ranman
Phổ tán xạ Raman là phƣơng pháp hữu hiệu để khảo sát cấu trúc phân tử dựa trên cơ sở các tính chất dao động của phân tử trong mạng tinh thể. Đây là phƣơng pháp cho ta thấy các đặc điểm vi cấu trúc của vật liệu nghiên cứu (mối liên kết giữa các nguyên tử trong phân tử của vật liệu).
30
nghiên cứu cấu trúc phân tử mẫu lantan liti titanate La0,58Li0,27TiO3 (kí hiệu là LLTO) đƣợc tiến hành. Các phép đo phổ Raman đƣợc tiến hành trên máy quang phổ Micro-Raman LABRAM-1B của hãng Jobin - Yvon (Pháp), tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Thiết bị dùng nguồn sáng kích thích là Laser He-Ne có bƣớc sóng 632,8 nm, với cấu hình tán xạ ngƣợc. Mật độ công suất kích thích thấp đƣợc sử dụng để tránh ảnh hƣởng của hiệu ứng nhiệt.
Hình 2.3 trình bày phổ Raman của La0,58Li0,27TiO3 đƣợc đo tại nhiệt độ phòng. Có thể thấy 5 dải phổ (band) đặc trƣng trong đƣờng phổ, chúng đƣợc đánh dấu bởi các chữ A, B, C, D và E.
Hình 2.3: Phổ Raman của LLTO
Theo kết quả nhận đƣợc từ phân tích nhiễu xạ tia X, vật liệu La0,58Li0,27TiO3 có cấu trúc tứ giác thuộc nhóm không gian P4/mmm. Trong ô cơ sở tứ giác (Hình 2.4) có 6 mode Raman liên quan đến dao động của các nguyên tử titan và ôxy trong mặt phẳng ab và dọc theo trục c. Dải tần số 124 cm-1 (A) và dải tần số 315 cm-1 (C) thuộc dao động của tiatan trong mặt phẳng ab và dọc theo trục c. Các dải có tần số 238 cm-1 (B) và 450 cm-1 (D) đƣợc quy định cho dao động của O3 trong mặt phẳng
31
ab và O1, O2 dọc theo trục c. Dải tần số cao (E) mở rộng từ 500cm-1 tới 580 cm-1, đƣợc tạo bởi tối thiểu hai dải, một ở tần số
525 cm-1 và ít nhất một ở tần số cao hơn. Đỉnh tán xạ với số sóng 525 cm-1
đƣợc qui cho dao động của O3 trong mặt phẳng ab, còn các đỉnh ở tần số cao hơn là do dao động của O3 theo trục c. Nhƣ vậy, trong phạm vi gần đúng, khi không tính đến sự thay đổi cấu trúc theo hàm lƣợng liti và chế độ xử lý nhiệt, phổ tán xạ Raman nêu trên có thể đƣợc giải thích dựa trên cấu trúc tứ giác của LLTO.
Hình 2.4: Ô cơ sở cấu trúc tứ giác perovskite nhân đôi của LLTO.
32
KẾT LUẬN
Qua một thời gian tìm tòi nghiên cứu tài liệu, cùng với sự hƣớng dẫn tận tình của thầy giáo- PGS.TS Lê Đình Trọng, đề tài “ Phổ phân tử và ứng dụng của phổ phân tử trong nghiên cứu cấu trúc vật rắn” đã hoàn thành đƣợc những nội dung sau:
- Tìm hiểu đƣợc cơ sở lí thuyết về phổ phân tử.
- Tìm hiểu đƣợc ứng dụng phổ Raman trong nghiên cứu cấu trúc phân tử. - Tìm hiểu đƣợc ứng dụng của phổ khối lƣợng trong nghiên cứu cấu trúc phân tử.
- Đã phân tích cấu trúc phân tử của một chất bằng phổ Raman thực nghiệm. Do đây là lần đầu tiên làm công tác nghiên cứu khoa học, nên khóa luận chƣa thực sự đầy đủ và không tránh khỏi các thiếu sót nhất định. Em rất mong nhận đƣợc sự đóng góp ý kiến của các thầy cô giáo.
Em xin chân thành cảm ơn!
33
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] PGS.TS. Nguyễn Đức Chuy, PGS.TS. Phan Vĩnh Phúc(2006), “ Cơ sở lí thuyết một số phƣơng pháp vật lí nghiên cứu cấu trúc vật liệu”, NXB Đại học Sƣ Phạm.
[2] GS.TSKH. Từ Văn Mặc (2003), “ Phân tích hóa lý phƣơng pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử”, NXB Khoa học và Kỹ thuật