6. Cấu trúc khóa luận
2.2.3 Nguyên lý cấu tạo khối phổ kế
Khối phổ kế gồm 4 phần chính
- Hoá khí mẫu: các chất rắn hay lỏng đƣợc đƣa vào buồng mẫu có áp suất giảm 10 - 6 mmHg biến thành dạng khí. Lƣợng mẫu cần 0,1 – 1 mg.
- Ion hoá: dẫn dòng phân tử khí chạy qua một dòng electron có hƣớng vuông góc với nó để ion hoá mẫu rồi đi qua điện trƣờng U để tăng tốc.
- Tách ion theo khối lƣợng - Nhận biết các ion bằng detectơ.
Hình 2.2: Sơ đồ cấu tạo máy khổ phối
hóa khí mẫu Ion hóa phân tách
Ion
Detector
hóa khí mẫu Xử lý số
28
- Hoá khí mẫu
Các mẫu đƣợc nạp vào phổ kế có thể ở dạng khí, lỏng hay rắn. Trƣớc tiên mẫu đƣợc nạp vào một buồng kín dƣới áp suất thấp từ 10 - 5 đến 10 - 7mmHg và nhiệt độ đốt nóng có thể lên đến 2000 o
C.Dƣới điều kiện này thì hầu hết các chất lỏng và rắn đều biến thành thể hơi.
- Ion hoá mẫu
Mẫu sau khi đã hoá hơi đƣợc dẫn vào buồng ion hoá để biến các phân tử trung hoà thành các ion. Quá trình ion hoá này có thể thực hiện theo một số phƣơng pháp khác nhau nhƣ:
+ Phƣơng pháp va chạm electron: mẫu chất ở dạng hơi đƣợc dẫn vào trong một buồng, ở đây có một dòng e mang năng lƣợng chuyển động vuông góc với mẫu và xảy ra va chạm giữa chúng, biến các phân tử trung hoà thành các ion phân tử hoặc các ion mảnh. Năng lƣợng của dòng e vào khoảng 10 ev đến 100 ev. Sau đó dòng ion mới đƣợc tạo ra, chạy qua một điện trƣờng E để làm tăng tốc độ chuyển động, thế của điện trƣờng đƣợc gọi là thế tăng tốc U. Phƣơng pháp này đƣợc dùng phổ biến.
+ Phƣơng pháp ion hoá hoá học: cho dòng phân tử khí va chạm với một dòng ion dƣơng hoặc ion âm để biến các phân tử trung hoà thành ion phân tử hay ion manh. Trong quá trình này, trƣớc tiên phải biến các phân tử khí metan thành ion, sau đó các ion này mới va chạm với các phân tử mẫu
+ Phƣơng pháp ion hoá trƣờng: cho mẫu dạng hơi đi qua giữa hai điện cực cảm ứng có một điện trƣờng mạnh, dƣới tác dụng của lực tĩnh điện, phân tử trung hoà sẽ biến thành các ion dƣơng.
+ Phƣơng pháp ion hoá proton: cho dòng phân tử mẫu dạng hơi và đập với dòng photon có năng lƣợng khoảng 10ev sẽ xảy ra quá trình ion hoá.
+ Phƣơng pháp bắn phá nguyên tử nhanh: một dòng khí agon hay xenon đƣợc bắn ra từ một khẩu súng đập thẳng vào mẫu hoà tan trong dung môi nhƣ glixerin. Trƣớc tiên các phân tử dung môi bị ion hoá rồi chính nó ion hoá phân tử mẫu thành các ion tiếp theo.
29
Các ion hình thành có số khối m/e đƣợc phân tách ra khỏi nhau bằng các thiết bị khác nhau nhƣ:
+ Thiết bị phân tách hội tụ đơn, + Thiết bị phân tách hội tụ kép, + Thiết bị phân tách ion tứ cực. - Detectơ
Các ion đi ra từ bộ phận tách có cƣờng độ nhỏ nên cần khuyếch đại để phát hiện. Một trong những thiết bị này là máy nhân electron. Nó tạo ra các e thứ cấp khi có e ban đầu đập vào bề mặt tấm kim loại. Độ khuyếch đại khoảng 106 khi sử dụng 16 dinôt.
- Ghi nhận tín hiệu
Các tín hiệu từ bộ khuyếch đại truyền ra đƣợc nạp vào bộ nhớ máy tính và xử lý kết quả rồi in ra phổ. Các phổ đƣợc biểu diễn dƣới dạng phần trăm basic (%B), đỉnh cao nhất có cƣờng độ 100%, các đỉnh khác nhỏ hơn.
2.2.4. Ứng dụng
- Ƣu điểm:
+ Có độ chính xác cao (0,01%), đƣợc dùng làm phƣơng pháp trọng tài. + Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thƣờng.
+ Áp dụng nhiều đối tƣợng, giới hạn hàm lƣợng rộng. + Độ đúng và độ lặp lại tốt
- Nhƣợc điểm
+ Tốn kém thời gian (4 – 12 - 24 giờ) do phải trải qua nhiều giai đoạn + Thao tác phức tạp
+ Phải có cân phân tích (chính xác đến 0,1mg)