Để khảo sát sự hình thành pha thủy tinh của bột màu chúng tôi tổng hợp được sau khi tráng men, chúng tôi tiến hành ghi giản đồ phổ XRD của hai mẫu men với bột màu M1 tráng với khối lượng màu 0,25 gam màu (Hình 3.19) và với khối lượng màu 0,5 gam (Hình 3.2) rồi so sánh với giản đồ phổ XRD của mẫu bột M1 khi chưa tráng men (Hình 3.4), kí hiệu của hai mẫu men là CoFe2O4M1-0,25 và CoFe2O4M1-0,5.
Nhận xét:
− Khác với hình 3.4, giản đồ XRD của bột màu sau khi được tráng men thể hiện peak vô định hình chứng tỏ chất màu đã hình thành pha thủy tinh trong men.
− Qua các hình ảnh tráng men của chất màu, chúng tôi nhận thấy mẫu của chất màu CoFe2O4 được điều chế theo phương pháp sol- gel tráng với khối lượng màu men 0,5 gam – 5 ml là đẹp nhất, có lẽ do điều kiện tráng men là chúng tôi dùng men mới nên có màu đẹp. Mẫu Co(Cr,Fe)O4 M9 khi tráng với khối lượng màu men 0,25 gam bột màu–5 ml men, 0,5 gam bột màu–5 ml men trong cũng cho màu đẹp.
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận
Qua quá trình nghiên cứu tổng hợp chất màu dùng cho gốm sứ trên nền spinel chúng tôi thu được những kết quả như sau:
1. Khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha spinel cũng là chất màu như : phương pháp tổng hợp chất nền spinel, dạng nguyên liệu đầu, nhiệt độ nung, từ đó đưa ra điều kiện thích hợp để tổng hợp spinel.
− Phương pháp tổng hợp: gốm truyền thống
− Nguyên liệu đầu: Co(CH3CHOO)2.4H2O, Fe2O3, Co2O3
− Nhiệt độ nung sơ bộ : 10000C /1giờ
− Nhiệt độ nung thiêu kết: 12000C
− Thời gian lưu nhiệt: 3 giờ
2. Tổng hợp được chất màu đen bằng phương pháp gốm truyền thống, phương pháp sol- gel, phương pháp đồng kết tủa.
− Tổng hợp chất màu đen theo phương pháp gốm truyền thống bằng cách thay thế Fe3+ trong spinel bằng Cr3+ với nguyên liệu thay thế là Cr2O3, hàm lượng Fe3+
thay bằng Cr3+
theo tỉ lệ 1:1.
− Tổng hợp chất màu đen theo phương pháp sol-gel với nguyên liệu đầu là Co(CH3CHOO)2.4H2O, Fe(NO3)3.9H2O.
− Tổng hợp chất màu đen theo phương pháp đồng kết tủa với nguyên liệu đầu là Fe(NO3)3.9H2O, CoCl2.6H2O.
3. Đã thử nghiệm chất màu trên sản phẩm gốm sứ. Chất màu tổng hợp bền nhiệt, không bị biến đổi ở nhiệt độ cao. Màu đen cho màu đẹp nhất ứng với mẫu CoFe2O4 phương pháp sol-gel và Co(Cr,Fe)O4 phương pháp gốm truyền thống với khối lượng 0,5 gam màu và 5 ml men.
4.2. Kiến nghị
Do hạn chế về thời gian thực hiện đề tài và điều kiện thí nghiệm, chúng tôi chưa thể nghiên cứu tất cả các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp chất màu nền spinel. Vì vậy, chúng tôi đề xuất một số hướng cho nghiên cứu tiếp theo:
1. Nghiên cứu sự thay đổi cường độ màu khi thay thế 0,1 đến 0,4 mol Fe3+
bằng Cr3+, từ đó rút ra lượng Cr thay thế tối ưu để được màu đen đẹp nhất.
2. Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt đến sự phân bố chất màu trong men. 3. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian lưu đến sự hình thành và cường độ màu của chất màu tổng hợp.
4. Nghiên cứu sử dụng oxit sắt thải để tổng hợp chất màu vô cơ, giúp giảm thiểu chất thải rắn nguy hại.
5. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự tạo thành pha spinel trong phương pháp đồng kết tủa.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Đào Hùng Cường (2005), Hợp chất màu, Đại học Đà Nẵng – Đại học Sư phạm. [2] Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục.
[3] Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương (2004), Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ, NXB Xây dựng, Hà Nội.
[4] Nguyễn Đức Vận (2003), Hóa học vô cơ, tập 2, Các kim loại điển hình, NXB Khoa học và kỹ thuật.
[5] Nguyễn Văn Dũng (2005), Giáo trình công nghệ sản xuất gốm sứ, Khoa Hóa kỹ thuật, Trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh.
[6] Phan Thị Hoàng Oanh (2010-2011), Bài giảng “Vật liệu vô cơ”, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm thành phố Hồ Chí Minh.
[7] Phan Thị Hoàng Oanh (2011), Bài giảng chuyên đề “Phân tích cấu trúc Vật liệu vô cơ”, Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm thành phố Hồ Chí Minh.
[8] Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
[9] Hoàng Thị Tuyết, Đào Thị Ánh Tuyết, Võ Thị Thanh Hiền, Phạm Thị Hoài An, Nguyễn Thị Thúy An (2013), Đề tài nghiên cứu khoa học “Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc tính chất của vật liệu nano CoFe2O4”
[10] Aurelija GATELYTĖ, Darius JASAITIS, Aldona BEGANSKIENĖ, Aivaras KAREIVA (2011), Sol-Gel Synthesis and Characterization of Selected Transition Metal Nano-Ferrites, No.3, pp 302-307.