Phương pháp phân tích nhiệt

Một phần của tài liệu tổng hợp chất màu đen cho gốm sứ trên nền tinh thể spinel (Trang 26)

Trong quá trình gia nhiệt, các mẫu rắn có thể xảy ra các quá trình biến đổi hoá lý khác nhau như: sự phá vỡ mạng tinh thể, sự biến đổi đa hình, sự tạo thành và nóng chảy của các dung dịch rắn, sự thoát khí, bay hơi, thăng hoa của các tướng hoá

vài thuộc tính của mẫu được khảo sát theo nhiệt độ. Một số kỹ thuật cơ bản trong phân tích nhiệt là: Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis-DTA), Phân tích thay đổi trọng lượng (khối lượng) theo nhiệt độ (Thermal Gravimetric Analysis- TGA), Nhiệt lượng vi sai quét (DSC), Phân tích cơ-nhiệt (TMA), hai kỹ thuật đo phổ biến nhất hiện nay là DTA/ DSC và TG.

Giản đồ nhiệt DTA mô tả sự phụ thuộc chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu so sánh theo nhiệt độ hoặc theo thời gian khi nhiệt độ tác động lên mẫu đo được quét theo chương trình. Thông tin cơ bản nhận được từ giản đồ nhiệt DTA là các hiệu ứng nhiệt: hiệu ứng thu nhiệt ứng với xuất hiện mức cực tiểu, hiệu ứng toả nhiệt ứng với xuất hiện mức cực đại trên đường DTA, chuyển pha (chuyển thể thuỷ tinh).

Giản đồ nhiệt TGA thể hiện sự phụ thuộc khối lượng theo nhiệt độ hay thời gian khi nhiệt tác động lên mẫu theo chương trình quét. Từ giản đồ TGA có thể nhận biết các quá trình biến đổi có kèm theo thay đổi khối lượng, các quá trình chuyển pha từ không có từ tính sang pha có từ tính hay ngược lại.

Ngoài ra còn có giản đồ nhiệt DTG, giản đồ này thu được từ giản đồ gốc TGA bằng phép lấy vi phân theo thời gian. Đây thuần tuý là xử lý toán học. Đạo hàm DTG sẽ thể hiện vận tốc của quá trình biến đổi khối lượng, cực trị trên giản đồ nhiệt DTG tương ứng với điểm uốn trên giản đồ TGA. Vận tốc biến đổi khối lượng thường biểu diễn theo mg/phút. Giản đồ nhiệt DTG cung cấp thêm thông tin bổ sung về quá trình biến đổi khối lượng. Nó có ích khi chúng ta quan tâm tới khía cạnh động học của quá trình biến đổi xảy ra trong hệ. Ngoài ra, giản đồ DTG nói chung thường cải thiện đáng kể khả năng phân giải của dữ liệu: Khi các quá trình xảy ra rất sát nhau, thậm chí chồng chập, che phủ nhau có thể tách rời ra bằng giải pháp này. Đây là giản đồ thu được từ giản đồ TGA và làm giàu thông tin cho giản đồ TGA, vì vậy, nó được dùng kết hợp với TGA.

Để khai thác triệt để thông tin của các giản đồ nhiệt, người ta thường dùng giản đồ kết hợp TG+DTG+DTA. Sự bổ sung thông tin giữa các giản đồ sẽ làm cho việc đồng nhất các quá trình nhiệt xảy ra trong hệ trở nên dễ dàng hơn.

Dựa vào đường phân tích nhiệt, chúng ta có thể thu được những dữ kiện về một số tính chất của chất rắn như:

• Độ bền nhiệt của chất nghiên cứu, các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền nhiệt.

• Các quá trình xảy ra khi gia nhiệt, hiệu ứng nhiệt và tốc độ của quá trình.

• Xác định được chất có hay không chứa nước. Chất chứa nước có hiệu ứng mất nước là hiệu ứng thu nhiệt. Nhiệt độ của hiệu ứng mất nước kết tinh này thường thấp hơn nhiệt độ của hiệu ứng mất nước cấu trúc.

• Hiện tượng đồng phân hình học, hiện tượng đa hình của chất thường kèm theo hiệu ứng toả nhiệt.

Một phần của tài liệu tổng hợp chất màu đen cho gốm sứ trên nền tinh thể spinel (Trang 26)