lượng vết Bitmut
Hiện nay, các phương pháp điện hóa được sử dụng rất nhiều trong lĩnh vực phân tích, nhất là trong phân tích hàm lượng vết của các hợp chất vô cơ cũng như hữu cơ. Lượng vết Bitmut có thể xác định bằng các pháp phân tích vết khác nhau như phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ nguyên tử, đặc biệt là các phương pháp cực phổ. Bitmut có thế bán sóng (E1/2) khác nhau ở trong các môi trường ion khác nhau và pH khác nhau: HNO3 1N có E1/2 = - 0,01 V; H2SO4 1N có E1/2 = - 0,04 V; HCl 1N có E1/2 = - 0,09 V; Tartrat 0,5 M có E1/2 = - 0,29 V (pH = 4,5); Tartrat 0,5 M có E1/2 = - 0,7 V (pH=9); Tartrat 0,5 M có E1/2 = - 1,0 V (NaOH 0,1 M). Mukai K. đã xác định đồng thời Bi và Pb bằng phương pháp cực phổ dòng một chiều trong dung dịch đệm NH4CH3COO (duy trì pH = 3,5 – 3,7) khi có mặt axit ascorbic và KSCN và carboxymetylxenlulozơ ở thế bán sóng – 0,1 V đối với Bi và – 0,4 V đối với Pb. Bitmut cũng có thể xác định bằng phương pháp cực phổ hấp thụ với 4 – (2-thiazolylazo) rezoxin (TAR) (thành phần phức theo tỉ lệ mol 1:1) trong môi trường kiềm cho pic cực đại ở – 0,6 V (đo với điện cực SCE) với giới hạn phát hiện tới 5.10-9 M. Hoặc phương pháp cực phổ hấp phụ của phức đa nhân của Bi3+ và Sc3+ với một số axit bis azocromotropic chứa H2AsO3 cho giới hạn phát hiện tới 1,9.10-9 M, tuy nhiên phương pháp này bị cản trở bởi các nguyên tố Zn, Pb, Sb và các nguyên tố đất hiếm. Phương pháp von-ampe hòa
tan là phương pháp có độ nhạy cao và có khả năng xác định đồng thời nhiều yếu tố cũng được áp dụng trong việc phân tích hàm lượng Bitmut trong các mẫu nghiên cứu. Bitmut có thể xác định đồng thời với Pb, Sb, Cu, Cd, Zn trong nước biển, trong sữa… bằng phương pháp von-ampe hòa tan xung vi phân với điện cực giọt treo, trong môi trường axit HCl và NaCl cho giới hạn phát hiện tới 0,05 ppm. Trong môi trường axit H2SO4 0,5 M Steponavicius.A và cộng sự đã xác định Bi3+ bằng phương pháp von-ampe với điện cực Pt đa tinh thể cho kết quả ổn định và rõ ràng hơn trong dung dịch peclorat. Bitmut cũng được xác định bằng phương pháp von-ampe hòa tan hấp thụ catot xung vi phân với Alizarin đỏ S trên điện cực HDME với thời gian làm giàu là 1 phút ở thế – 0,2 V, nồng độ Alizarin đỏ S 15 mM. Phương pháp này xác định được Bi3+ ở thế đỉnh pic là 0,05 V (với điện cực so sánh Ag/AgCl) với LOD (3s) là 0,5 nM. Trong dung môi không nước Bi3+ cũng được xác định bằng phương pháp DPASV với LOD 3,5.109 M trong CHCl3. Yang H. Y. áp dụng phương pháp von-ampe hòa tan anôt – sóng vuông (SWSV) với điện cực màng mỏng Tosflex – Hg (TMFE) để xác định Bi với LOD là 0,58 ppb trong môi trường clorua với thời gian tích lũy là 2 phút.
Để đảm bảo tính hệ thống việc nghiên cứu phương pháp von-ampe hòa tan anốt xung vi phân (DPASV) để định lượng Bitmut được tiến hành theo các bước :
- Nghiên cứu sự phân bố kết quả đo dòng von – ampe hòa tan trên máy Metrohm Computrace VA 757.
- Nghiên cứu độ nhạy của phương pháp xác định Bitmut bằng phương pháp Von-ampe hòa tan quét thế xung vi phân trong HCl và NaCl.
CHƯƠNG 2
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT THỰC NGHIỆM