2.1.1. Hóa chất
- Dung dịch chuẩn trichlorfon được pha trong nước đạt nồng độ 10-4kg/l (100ppm) . Từ dung dịch chuẩn này pha các dung dịch có nồng độ khác nhau cho các giai đoạn thực nghiệm
- Vật liệu bán dẫn TiO2 (sigma- ALDRICH), 99,5% anatase, 21nm, Surface area: 35- 65m2/g, Mp:18500C, >3500C (l), Density: 4.26g/ml.
- Vật liệu Vật liệu TiO2/than, phòng thí nghiệm Hóa Môi Trường, Đại học Khoa học Tự Nhiên.
- Natriaxetat khan , dung dịch axit axetic 99,8%
- Nước cất 2 lần đã loại ion và các hóa chất khác như acetone, methanol, acetonitril, n-hexane…
2.1.2 Chuẩn bị các dung dịch cho thí nghiệm
- Dung dịch trichlorfon 10-6 kg/l: lấy 1ml dung dịch trichlorfon nồng độ 10-4 kg/l cho từ từ vào bình định mức 100ml rồi thêm nước cất 2 lần để thu được 100ml dung dịch có nồng độ 10-6 kg/l.
- Dung dịch axit axetic 0,2M: lấy 5,775ml axit axetic 99,8% vào bình định mức 500ml, thêm nước cất để thu được 500ml dung dịch axit axetic 0,2M.
- Dung dịch natri axetat 0,2M: cân 8,2g natri axetat khan đem hòa tan trong trong nước cất để thu được 500ml dung dịch natri axetat 0,2M.
- Dung dịch đệm axetat: dùng để khảo sát pH trong khoảng từ 3- 6, tiến hành pha hệ đệm có pH mong muốn theo tỷ lệ thể tích dung dịch axit axetic 0,2M và dung dịch natri axetat 0,2 M. Cụ thể:
+ Đệm acetate pH = 3,7: Lấy 12 ml dung dịch natri acetate 0,2 M cho vào bình định mức 100ml, thêm dung dịch axit acetic tới vạch định mức và lắc đều.
+ Đệm amoni pH=10: Cân 27g muối NH4Cl hòa tan bằng một ít nước rồi định mức bằng bình định mức 100ml. Lấy ra 20 ml, thêm vào 35 ml dung dịch NH3
25%, thêm nước cất rồi định mức tới 100 ml, được dung dịch đệm amoni có pH=10.
Dụng cụ được sử dụng để thực hiện luận văn bao gồm các loại cốc thủy tinh chịu nhiệt có dung tích khác nhau, ống đong, pipet, bình định mức, con khuấy từ, thìa inox, bóng đèn thủy ngân UV spechonic BLE (USA) 6W…
Để phân tích định lượng các chất trong dung dịch, trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng thiết bị sắc ký lỏng HPLC Thermo Finnigan với detector PDA UV-6000 và detector khối phổ (MS) tại phòng sắc ký, Khoa Độc học dị nguyên, Viện Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh thực phẩm Quốc gia.
Hình 2.1: Hệ thống sắc ký lỏng tại phòng thí nghiệm
Ngoài ra, chúng tôi còn sử dụng một số thiết bị khác tại phòng thí nghiệm hóa môi trường, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên như:
- Máy li tâm UNIVERSAL 32R , Hetich ZENTAIFUGEN, Đức - Máy khuấy từ
- Máy đo pH Metler: Model XT 1200C, Thụy Sỹ - Tủ sấy: Model 1430D, Đức
-Cân phân tích AdventurerTM OHAUS, Thụy Sỹ (có độ chính xác 0,1mg và 0,01mg).
2.1.4 Chuẩn bị thiết bị phản ứng và nguồn sáng
Hệ thống chiếu tia UV có bộ phận chính gồm 5 cặp bóng đèn UV, công suất mỗi bóng 6W, đặt sát nhau được nối với 5 công tắc cho phép chiếu sáng ở các
cường độ ánh sáng khác nhau.được đặt trong một hộp có chiều dài 50cm, chiều rộng 41cm và chiều cao 40,5cm, không đáy, chất liệu nhựa cứng, tối màu.
Trước khi tiến hành chiếu tia UV, dung dịch phản ứng được đựng trong cốc thủy tinh 250ml, đặt trên máy khuấy từ, sau đó cả hệ được đặt vào hệ thống chiếu tia UV trên. Khoảng cách từ đèn đến bề mặt chất lỏng là 20 cm.
Hình 2.2 Sơ đồ hệ phản ứng và nguồn sáng
1- Hệ thống chiếu tia UV và hộp bao ngoài 2- Cốc thủy tinh đựng dung dịch Trichlorfon 3- Con khuấy từ
4- Máy khuấy từ có thể điều chỉnh nhiệt 5- Dung dịch phản ứng
Hình 2.3 Hình ảnh hệ thiết bị phản ứng