2. Ứng dụng của chitin/chitosan và dẫn xuất
3.3.3. Nghiên cứu khả năng tái hấp phụ ion kim loại
Kết quả khảo sát khả năng tái hấp phụ ion kim loại của dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt cho thấy khả năng tái hấp phụ của dẫn xuất sau 8 lần chỉ giảm khoảng 10% so với lần hấp phụ ban đầu.
Hình 3.19: Khả năng tái hấp phụ ion kim loại đồng lên dẫn xuất
Nhận xét 3:
+ Dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt hấp phụ ion Cu2+ tốt hơn so với chitosan, khả năng hấp phụ của ion kim loại của dẫn xuất tăng nhanh trong khoảng 2 giờ dầu, sau đó tăng nhẹ đạt ổn định sau khoảng 10 giờ. Phản ứng
thực hiện trong khoảng pH 4÷7 và nếu khi ta tăng khối lượng chất hấp phụ thì % hấp phụ sẽ tăng.
+ Có thể tương đối dễ dàng giải hấp phụ ion kim loại ra khỏi dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt trong môi trường axit HCl 0,1N. Khả năng hấp phụ của các dẫn xuất chỉ giảm ~10% so với lần hấp phụ ban đầu.
KẾT LUẬN CHUNG
Kết quả của luận văn được tóm tắt qua các nội dung chính sau:
1. Đã tách được chitin từ mai mực ống, hàm lượng chitin khoảng
37,5%. Sản phẩm thu được ở dạng rắn, màu trắng, xốp, không tan trong nước.
2. Điều chế được chitosan từ chitin thông qua phản ứng deaxetyl hóa.
Độ deaxetyl hóa đạt được khi deaxetyl hóa một lần trong dung dịch NaOH 50%, nhiệt độ 120oC là 28%, khối lượng phân tử là 453 KDa. Sản phẩm thu được ở dạng rắn, màu trắng, xốp, tan tốt trong môi trường axit axetic 1%. Sử dụng phương pháp phá kết tinh thu được chitosan có độ axetyl hóa 0%, khối lượng phân tử 410 kDa.
3. Đã tổng hợp thành công dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt.
- Kết quả ghi phổ IR của dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt pic tại vị trí 1654 cm-1 được gán cho dao động hóa trị của nhóm imin (nhóm bazơ Schiff); pic hấp thụ tại 1561 cm-1; 1423 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết etylenic (C=C). Pic hấp thụ tại vị trí 2943 cm-1 đặc trưng cho dao động của C-H có cường độ lớn hơn rất nhiều do có sự hình thành liên kết chitosan - glutaralđehyt so với chitosan; pic hấp thụ trong vùng 1725 - 1700 cm-1 không xuất hiện trên phổ đồ
- Từ các kết quả nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới phản ứng tổng hợp dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt đã tìm ra điều kiện tối ưu cho phản ứng tổng hợp dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt là: thời gian phản ứng là: 14 giờ tại nồng độ glutaralđehyt 5×10-2 mol/l; khối lượng phân tử chitosan là: 105 KDa; nhiệt độ 55oC với hiệu suất phản ứng nhận được là 80,5%.
4. Dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt hấp phụ ion Cu2+ tốt hơn chitosan, đạt 0,85 mmol/g polyme và ổn định sau khoảng 10 giờ.
- Có thể tương đối dễ dàng giải hấp phụ ion kim loại ra khỏi dẫn xuất chitosan - glutaralđehyt trong môi trường axit HCl 0,1N.
- Khả năng hấp phụ của các dẫn xuất sau 8 lần hấp phụ chỉ giảm ~10% so với lần hấp phụ ban đầu.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu Tiếng Việt
1. Nguyễn Thị Đông (2003), “ Tách chitin từ phế thải thúy sản bằn phương pháp lên men vi khuẩn axit lactic và tổng hợp một số dẫn xuất N- Cacboxychitosan’’, Luận án Tiến sỹ Hóa Học, Viện Hóa Học – Trung tâm Khoa học Tự nhiên và công nghệ Quốc Gia.
2. Phạm Thị Bích Hạnh (2003), “ Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép một số vinyl monomer với Chitin và thăm dò khả năng hấp phụ ion kim loại nặng ’’, Luận án Tiến sỹ Hóa Học, Viện Hóa Học – Trung tâm Khoa học Tự nhiên và công nghệ Quốc Gia.
3. Trần Thị Ý Nhi ( 2010 ), “Nghiên cứu một số phản ứng biến tính hóa học chitin/ chitosan và khả năng hấp phụ ion kim loại nặng, thuốc nhuộm của sản phẩm chitin/chitosan đã biến tính ’’, Luận án Tiến sỹ Hóa Học, Viện Hóa Học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
4. Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Như Tại (1980), “ Cơ sở hóa học hữu cơ’’, tập II, nhà xuất bản Đại học và Trung học chuyên nghiệp.
Tài liệu Tiếng Anh
5. Angelo St. A. J.Vercelotti J.R. (1989), “Inhibition of Warmed-over Flavour and Preserving of Uncured Meat Containing Materials”, US Patent
6. Chen, Rong Huei; Chen, Jiahn Sheng (2000) “Changes of polydispersity and limiting molecular weight of ultrasound-treated chitosan”, Advance in Chitin Science, Vol.4 (EUCHIS'99), p. 361-366.
7. Crini G., G. Torri, M. Guerrini, M. Morcellet, M. Weltrowski and B. Martel (1997), “NMR characterization of N-benzyl sulfonated derivatives of chitosan”, Carbohydrate Polymer, Vol.33, p.145-151.
8. Domard A. (1987), “Determination of N-acetyl content in chitosan samples by c.d.measurements”, Int.J.Biol.Macromol.Vol.9, p.333-336.
9. Domard A. (1996), “Some physicochemical and structural basis for applicability of chitin and chitosan”, Chitin and chitosan - Environmental friendly and versatile biomaterials, Proceedings of the Second Asia Pacific Symposium, Bangkok, Thailand, p.1-12.
10. Domard A., Rinaudo M. Terrassin C., (1986), Intl.J.Biol.Macromol, (8), p.105-180.
11. Domszy J. G., G. A. F. Roberts. (1985),“Evaluation of infrared spectroscopic techniques for analysing chitosan”, Macromol. Chem.,
Vol. 186, p.1671-1677.
12. Douglas de Britto, Odilio B. G. de Assis. (2005), “Mechanical properties of N,N,N-trimethyl chitosan Chloride Films”, Polymer Technology, Vol.15, No.2, p.142-145
13. El-Tahlawy K., S. M. Hudson (2001), “Graft copolymerization of hydroxyethyl methacrylate onto chitosan”, J. Appl. Polym. Sci.Vol.82, p.683-672.
14. Ferreira M. C., Duarte M. L. and Marvao M. R. (1998), “Determination of the degree of acetylation of chitosan by FT-IR spectroscopy: KBr discs vs. films”, Advances in Chitin Science, Vol. III, Proceedings of the 3rd Asia-Pacific Chitin and Chitosan Symposium, Taiwan, p.129-133.