b. Hoạt chất Iprobenfos
3.4.2. Xác định dư lượng hĩa chất Iprobenfos trong nước
a. Thu và bảo quản mẫu
Mẫu nước được thu ở các thời điểm: trước khi phun thuốc, sau khi phun 1 giờ và 1, 3, 7, 14 ngày sau khi phun để phân tích nồng độ hoạt chất Iprobenfos. Mẫu nước được thu trong chai nhựa, thể tích thu là 500 mL, thu mẫu nước ở từng vị trí đặt lồng cá, mỗi vị trí thu 2 chai cho 1 lần thu.Mẫu nước được trữ lạnh ngay sau khi thu và trữ đơng ở phịng thí nghiệm cho đến khi phân tích. Hàm lượng Iprobenfos trong mẫu nước được phân tích tại phịng thí nghiệm Khoa Mơi Trường và Tài Nguyên Thiên Nhiên, Đại học Cần Thơ.
b. Phương pháp ly trích thuốc BVTV từ nước
Mẫu nước sau khi được thu trực tiếp từ ruộng sẽ được lọc qua giấy lọc cĩ kích thước lỗ là 0,45 µm để loại bỏ chất rắn lơ lửng, mẫu nước sau khi lọc xong sẽ cho vào 15 % NaCl vào.
Tiếp theo là hoạt hĩa cột lọc Superclean LC-18 SPE bằng 2 mL methanol và 2 ml nước cất. Sau khi hoạt hĩa cột lọc, cho mẫu qua cột lọc để hấp phụ Iprobenfos. Bước tiếp theo là rửa giải cột lọc bằng acetone.
Dung dịch sau khi rữa giải được cơ đặc bằng cách thổi khí nitơ đến khi gần cạn và ngừng thổi khí, sau đĩ cho dung dịch vừa cơ cạn vào vial khoảng 1ml để phân tích bằng máy GCMS – QP 2010. NT2 NT3 NT5 NT6 NT1 NT4
26
Hình 3.5: Sơ đồ ly trích Iprobenfos trong nước
c. Phương pháp phân tích Iprobenfos bằng máy GCMS – QP2010
Phân tích được thực hiện bằng cách sử dụng hệ thống GC - MS QP 2010 trang bị 1 mẫu tự động AOC - 20i Shimadzu và cột mao quản Silica DB - 5ms (30 m x 0,25 mm id., độ dày 0,25 µm, from J&W scientific, Folsom, CA, USA). Chương trình nhiệt trong quá trình phân tích được thiết lập như sau: 2 phút đầu ổn nhiệt ở 700C và sau đĩ nhiệt độ tăng lên 1500C với tốc độ 180C/phút và giữ trong 1 phút, sau đĩ tăng đến 2000C với tốc độ 30C/phút và cuối cùng tăng đến 2800C với tốc độ 80C/phút và được giữ trong 15 phút. Khí mang sử dụng là Helium với tốc độ dịng 1 ml/phút. Thể tích tiêm mẫu là 1 µL. Ba mảnh ion được cài đặt để theo dõi cho hợp chất là 204, 123 và 288. Thời gian lưu cho hoạt chất Iprobenfos trong thí nghiệm này được xác định là ở phút thứ 20,15 sau khi tiêm mẫu.
Lọc mẫu nước qua giấy lọc 0,5 µm
Hoạt hĩa cột Superclean LC – 18 SPE Cho mẫu nước qua cột
C18
Làm khơ cột C18 Rửa cột C18 Bay hơi mẫu
GCMS Cho vào Vial
27
Hình 3.6: Máy sắc ký phối phổ GCMS và hoạt hĩa cột lọc
Hình 3.7: Sắc ký đồ chạy chuẩn Iprobenfos (5 mg/L) bằng GCMS