- O–C=O O –C= O3 Sự tạo thành các phức bậc đợc xác định khi nghiên cứu tơng tác của các NTĐH vớ
I.2. Pha các hoá chất cần thiết [20]
II.2.1. Chuẩn bị dung dịch Ce(SO4)2
Ce(SO4)2 dạng tinh khiết loại P.A .
Hoà tan Ce(SO4)2 thành một lít dung dịch có nồng độ 0,01M (dung dịch có pH
khoảng 5 đến 6). Xác định lại nồng độ dung dịch vừa pha bằng EDTA với chỉ thị asennazo III, đệm (amoni - axetat) có pH =6. Tại điểm tơng đơng có sự chuyển màu từ xanh nhạt sang tím hồng.
II.2.2: Pha dung dịch EDTA 10-2 M.[20]
Sấy EDTA (M= 372,242) ở 700C trong 2 giờ, ở nhiệt độ này tinh thể không mất n-
ớc kết tinh. Để nguội, cân một lợng cân chính xác đã tính trớc. Hoà tan trong nớc cất hai lần và định mức đến thể tích cần thiết. Nồng độ EDTA đợc xác định bằng cách
chuẩn độ với dung dịch chuẩn MgCl2, chỉ thị Eriocromden T, đệm NH4 + NH4OH có
pH bằng 10.(Trộn NH4Cl 1N và NH4OH 1N theo tỉ lệ thể tích 1:1). Đun nóng MgCl2
II.2.3. Chuẩn bị dung dịch axit L - aspactic.
Cân chính xác một lợng 1,331 gam axit L- aspactic tinh khiết cho vào bình định
mức 1000 ml thêm nớc đến vạch ta thu đợc dung dịch H2asp 0,01 M
II.2.4. Chuẩn bị dung dịch chỉ thị asennazo III 0,1 %. [20]
Cân 0,1 gam asennazo III cho vào một ít nớc cất để hoà tan, nhỏ từng giọt
Na2CO3 10% cho đến khi dung dịch có màu xanh tím, đun nóng khoảng 600C. Nhỏ
từng giọt HCl loãng cho đến khi dung dịch có màu tím đỏ, cho vào bình định mức 100 ml, thêm nớc cất cho đến vạch.
II.2.5. Chuẩn bị dung dịch đệm pH=5. [20]
Lấy 4,62 ml axit axetic đậm đặc cho vào 800 ml nớc cất hai lần trong bình định
mức 1 lít. Lấy 2 ml dung dịch NH4OH đậm đặc cho vào khoảng 100 – 180 ml nớc
cất rồi đổ vào dung dịch axit axetic trong bình định mức. Đem chỉnh pH của dung dịch trên máy đo pH để co dung dịch đệm pH =5 –6. Cuối cùng thêm nớc cất cho đến vạch .
II.2.6. Chuẩn bị khí nitơ.
Lấy một thể tích dung dich bão hoà natri nitơrit NaNO2 (cứ 80ml nớc hoà tan
25 g NaNO2) đổ vào bình cầu đựng một thể tích dung dịch bão hoà amôni clorua (cứ
100ml nớc hoà tan 35 g NH4Cl), tỷ lệ giữa NH4Cl: NaNO2 = 1:1. Đun nhẹ bình cầu đến 80 - 900C phản ứng sẽ xảy ra:
NH4Cl + NaNO2 = NH4NO2 + NaCl NH4NO2 = N2 + 2 H2O
Khi phản ứng bắt đầu rõ (có bọt khí bốc lên) thì ngừng đun. Dùng cách thu nạp qua nớc để thu nitơ vào bình trữ khí có dung tích 20 lít.