Qui trình thực nghiệm chế tạo sol nano TiO2 được thực hiện theo mục 2.2. Chuẩn bị 28 ml hỗn hợp gồm TTIP và isopropanol sao cho nồng độ TTIP ban đầu là 1,0 mol/l. Khuấy trộn, gia nhiệt, thể tích axit HNO3 68% được thêm vào là 0,4 ml, thêm PEG để tạo thành sol nano TiO2. Quá trình tạo màng phủ được tiến hành theo qui trình ở Mục 2.3 với nhiệt độ nung được giữ cố định ở 4500C và thời gian nung được thay đổi từ 40 đến 120 phút. Màng sau khi được phủ trên ceramic sẽ được xác định hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm theo mục 2.4. Thực hiện 5 thí nghiệm (mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần và lấy giá trị trung bình) tương ứng với thời gian nung là 40 phút, 60 phút, 80 phút, 100 phút và 120 phút.
Kết quả thu được trên bảng 3.4, đồ thị 3.4 và hình 3.4.
Bảng 3.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic
Số TT Thời gian nung (phút) Cấu trúc pha Kích thước tinh thể TB (nm) Hiệu suất diệt khuẩn (%) Hiệu suất diệt nấm (%) 1 40 anatase 19 76,5 43,6 2 60 anatase 20 82,05 45,2 3 80 anatase 21 82,04 45,1 4 100 anatase 22 82,03 44,8 5 120 anatase 22 81,8 44,7
Từ bảng 3.4. cho thấy ảnh hưởng của thể tích axit HNO3 đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic ta nhận thấy. Hiệu suất diệt khuẩn đạt giá trị lớn nhất là 82,05% và hiệu suất diệt nấm đạt 45,2% khi thời gian nung là 60 phút. Hiệu suất diệt khuẩn tăng dần từ 76,5% đến 82,05% khi thời gian nung tăng dần từ 40 đến 60 phút. Hiệu suất diệt nấm hoàn toàn tương tự, tăng dần từ 43,6% đến 45,2% khi thời gian
73
nung tăng dần từ 40 đến 60 phút. Sau đó khi tiếp tục tăng thời gian nung lên hơn 60 phút thì hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm gần như không thay đổi.
Khi thay đổi thời gian nung, thành phần pha tinh thể của các mẫu không thay đổi, tất cả đều thu được pha anatase. Thời gian nung tăng, mức độ kết tinh của sản phẩm tăng và kích thước trung bình của tinh thể cung tăng dần. Khi tăng thời gian nung từ 40 đến 60 phút, hoạt tính quang xúc tác của các mẫu tăng. Khi tiếp tục tăng thời gian nung từ 60 đến 120 phút thì hoạt tính quang xúc tác của các mẫu giảm xuống.
Đồ thị 3.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung đến hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm của màng nano TiO2 trên ceramic
Ở đây có hai yếu tố ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác của các mẫu là độ kết tinh và kích thước tinh thể (hạt) của sản phẩm (hay diện tích bề mặt hấp thụ xúc tác). Trong trường hợp này, hai yêu tố đã có tác động ngược chiều lên hoạt tính quang xúc tác của các mẫu. Khi xét đến yếu tố kinh tế đảm bảo chi phí tạo ra sản phẩm là thấp nhất nên chọn thời gian nung là 60 phút.
74 20 25 30 35 40 45 50 55 60 120min 100min 60min 19nm 20nm 21nm 22nm 22nm Li n (Counts ) 2-Theta-Scale 40min 80min
Hình 3.4 Ảnh nhiễu xạ tia X của các mẫu khi thay đổi thời gian nung
Sau khi nghiên cứu khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng công nghệ chế tạo màng nano TiO2 nhận thấy: nồng độ TTIP ban đầu, nhiệt độ nung, thời gian nung và thể tích axit HNO3 đều ảnh hưởng đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn và diệt nấm của màng nano TiO2 trên ceramic. Tuy nhiên, các tác động của các yếu tố này là khác nhau. Để có thể tìm được mối liên hệ giữa các yếu tố công nghệ trên tác động đến cấu trúc, kích thước và quan trọng nhất là hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm của màng nano TiO2 nghiên cứu sinh đã xây dựng qui hoạch thực nghiệm để với số thí nghiệm là ít nhất.
Từ các kết quả khảo sát nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn và diệt nấm của màng nano TiO2 nghiên cứu sinh đã chọn ra miền khảo sát thích hợp của các yếu tố công nghệ cho các nghiên cứu tiếp theo như sau:
- Nồng độ TTIP ban đầu: từ 0,8 đến 1,2 (mol/l) - Nhiệt độ nung: 400 đến 500 0C
75