Tương tự qui trình thực nghiệm chế tạo sol nano TiO2 được thực hiện theo mục 2.2. Chuẩn bị 28 ml hỗn hợp gồm TTIP và isopropanol sao cho nồng độ TTIP ban đầu là 1,0 mol/l. Khuấy trộn, gia nhiệt và thêm 0,4 ml axit HNO3 68% và PEG để tạo thành sol nano TiO2.
Quá trình tạo màng phủ được tiến hành theo qui trình ở mục 2.3 với nhiệt độ nung được thay đổi trong khoảng từ 3500C đến 5500C và thời gian nung là 1 giờ. Màng sau khi được phủ trên ceramic sẽ được xác định hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm theo mục 2.4. Thực hiện 5 thí nghiệm (mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần và lấy giá trị trung bình) tương ứng với các nhiệt độ nung khác nhau khi nhiệt độ nung thay đổi tăng dần 3500C, 4000C, 4500C, 5000C và 5500C.
Kết quả thu được trên bảng 3.2, đồ thị 3.2 và hình 3.2.
Bảng 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic
Số TT
Nhiệt độ
nung (0C) Cấu trúc pha
Kích thước tinh thể TB (nm) Hiệu suất diệt khuẩn (%) Hiệu suất diệt nấm (%) 1 350 anatase 18 75,5 43,4 2 400 anatase 19 76,5 44,8 3 450 anatase 21 82,9 45,9 4 500 anatase 24 81,0 45,0 5 550 anatase 28 65,7 36,5
68
Đồ thị 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm của màng nano TiO2 trên ceramic
Từ kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm của màng nano TiO2 trên ceramic ta nhận thấy hiệu suất diệt khuẩn đạt giá trị lớn nhất là 82,9% và hiệu suất diệt nấm đạt 45,9% khi nhiệt độ nung đạt 4500C. Hiệu suất diệt khuẩn tăng dần từ 75,5% đến 82,9% khi nhiệt độ nung tăng dần từ 350 đến 4500C và giảm dần đến 65,7% khi nhiệt độ nung tăng đến 5500C. Hiệu suất diệt nấm hoàn toàn tương tự, tăng dần từ 43,4% đến 45,9% khi nhiệt độ nung tăng dần từ 350 đến 4500C và giảm dần đến 36,5% khi nhiệt độ nung tăng đến 5500C.
20 25 30 35 40 45 50 55 60 28nm 24nm 21nm 19nm 18nm 350oC 400oC 450oC 500oC Li n (Counts ) 2-Theta-Scale 550oC
69
Nhiệt độ nung tăng đã thúc đẩy sự phát triển và hoàn thiện của pha tinh thể anatase đồng thời cùng làm tăng sự kết khối giữa các hạt tinh thể. Vì vậy, nhiệt độ nung tăng từ 350 đến 550 0C thì kích thước tinh thể TiO2 tăng từ 18 đến 28 nm. Khi nhiệt độ nung tăng dẫn đến sự kết khối tăng làm tăng kích thước hạt và làm giảm độ xốp của sản phẩm.
Khi xét ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến kết quả diệt khuẩn và diệt nấm của các mẫu nhận thấy, vì các mẫu chỉ có cấu trúc pha anatase (hình 3.2) nên khi nhiệt độ nung thay đổi có 2 yếu tố chính tác động đến hiệu suất diệt khuẩn và diệt nấm của sản phẩm là mức độ kết tinh và kích thước tinh thể của sản phầm. Khi nhiệt độ nung tăng từ 350 đến 4500
C, mức độ kết tinh của sản phẩm tăng, chiếm ưu thế và thúc đẩy hoạt tính quang xúc tác của sản phẩm dẫn đến hiệu suất diệt khuẩn và diệt nấm lớn nhất khi nhiệt độ nung bằng 4500C. Tuy nhiên, khi nhiệt độ nung tăng đến 4500C thì diện tích bề mặt của các mẫu giảm (do kích thước tinh thể tăng và chiếm ưu thế), điều này ảnh hưởng xấu đến hoạt tính quang xúc tác của sản phẩm và làm giảm hiệu suất diệt khuẩn và diệt nấm của mẫu.
Căn cứ trên kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic ta nhận thấy nên chọn khoảng giá trị nhiệt độ nung từ 400 đến 5000C để tiến hành quy hoạch thực nghiệm và tìm giá trị tối ưu cho quá trình.
3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit HNO3 đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic