ceramic
Qui trình thực nghiệm chế tạo sol nano TiO2 được thực hiện theo mục 2.2. Chuẩn bị 28 ml hỗn hợp gồm TTIP và isopropanol sao cho nồng độ TTIP thay đổi từ 0,6 đến 1,4 mol/l. Khuấy trộn, gia nhiệt và thêm 0,4 ml axit HNO3 68% và PEG để tạo thành các mẫu sol nano TiO2.
Quá trình tạo màng phủ được tiến hành theo qui trình ở mục 2.3 với nhiệt độ nung 4500C và thời gian nung là 1 giờ. Màng sau khi được phủ trên ceramic sẽ được xác định hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm theo mục 2.4. Thực hiện 5 thí nghiệm (mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần và lấy giá trị trung bình) tương ứng với mỗi nồng độ TTIP khác nhau của các mẫu TiO2 trong từng điều kiện cụ thể khi nồng độ TTIP ban đầu thay đổi tăng dần 0,6 mol/l, 0,8 mol/l, 1,0 mol/l, 1,2 mol/l và 1,4 mol/l.
65
Bảng 3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TTIP ban đầu đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic
Số TT Nồng độ TTIP (mol/l) Cấu trúc pha Kích thước tinh thể TB (nm) Hiệu suất diệt khuẩn (%) Hiệu suất diệt nấm (%) 1 0,6 anatase 25 67,2 35,2 2 0,8 anatase 23 77,4 43,5 3 1,0 anatase 20 82,3 45,3 4 1,2 anatase 27 81,5 44,9 5 1,4 anatase 30 66,4 36,2
Đồ thị 3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TTIP ban đầu đến hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm của màng nano TiO2 trên ceramic
Từ kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TTIP ban đầu đến hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm của màng nano TiO2 trên ceramic trên đồ thị 3.1, ta nhận thấy khi tăng nồng độ TTIP ban đầu từ 0,6 mol/l đến 1,0 mol/l thì hiệu suất diệt khuẩn tăng từ 67,2%
66
đến 82,3%. Sau đó, mặc dù tăng nồng độ TTIP lên đến 1,4 mol/l nhưng hiệu suất diệt khuẩn lại giảm dần xuống còn 66,4%. Tương tự như hiệu suất diệt khuẩn, hiệu suất diệt nấm tăng từ 35,2% đến 45,3% khi nồng độ TTIP ban đầu tăng từ 0,6 mol/l đến 1,0 mol/l và giảm đến 36,2% khi nồng độ TTIP tăng đến 1,4 mol/l.
20 25 30 35 40 45 50 55 60 0.6 M 0.8 M 1.0 M 1.2 M Li n (Counts ) 2-Theta-Scale 25nm 23nm 20nm 27nm 30nm 1.4 M
Hình 3.1 Ảnh nhiễu xạ tia X của các mẫu khi thay đổi nồng độ TTIP ban đầu
Kết quả giản đồ nhiễu xạ tia X (hình 3.1) cho thấy, nano TiO2 thu được chỉ có pha tinh thể là anatase, không có pha rutile với kích thước tinh thể trung bình trong khoảng từ 20 nm đến 30 nm. Kích thước tinh thể trung bình nhỏ nhất là 20 nm ở mẫu có nồng độ TTIP ban đầu bằng 1,0 mol/l. Điều này hoàn toàn phù hợp với kết quả hiệu suất diệt khuẩn và diệt nấm của các mẫu. Khi kích thước của các hạt TiO2 giảm, tỉ lệ nguyên tử TiO2 có mặt trên bề mặt tăng lên, điều này có thể thúc đẩy hoạt tính quang xúc tác, bởi vì có nhiều tâm xúc tác Ti (III) chưa bão hòa trên bề mặt. Kích thước hạt nhỏ cũng là thuận lợi để các hạt tải điện không phải di chuyển đi xa khi lên đến bề mặt hạt để tham gia phản ứng oxi-hóa khử.
Khi nồng độ TTIP ban đầu tăng thì hàm lượng TiO2 tăng dẫn đến hiệu suất diệt khuẩn, diệt nấm tăng. Điều này có thể được giải thích khi đó diện tích bề mặt chất xúc tác lớn hơn sẵn sàng cho quá trình hấp thụ và phân hủy. Tuy nhiên, tồn tại một giá trị tối ưu của nồng độ TTIP ban đầu, vượt quá giá trị nồng độ này thì sự truyền qua của ánh sáng giảm và kết quả làm giảm khả năng quang hóa của màng.
67
Như vậy, căn cứ trên kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TTIP ban đầu đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic ta nhận thấy nên chọn khoảng giá trị nồng độ TTIP ban đầu từ 0,8 mol/l đến 1,2 mol/l để tiến hành quy hoạch thực nghiệm và tìm giá trị tối ưu cho quá trình.
3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 và hiệu suất diệt khuẩn, nấm của màng nano TiO2 trên ceramic