Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.1.4.Khảo sát thế điện phân làm giàu
Khi điện phân làm giầu trong phép xác định ion kim loại Cu2+
trong dung dịch ta cần lựa chọn thế điện phân thích hợp để đảm bảo chỉ kết tủa trên điện cực ion kim loại quan tâm. Hạn chế tối đa kết tủa của kim loại khác lên điện cực do đó tăng độ nhậy, độ chính xác của phép phân tích. Thế điện phân cần phải âm hơn thế khử cực của các ion kim loại cần xác định để khử được toàn bộ chúng trên bề mặt điện cực theo công thức (1.8)
Chuẩn bị dung dịch khảo sát:
Lấy 1.5 ml dung dịch chuẩn Cu2+ mg/l, 10ml dung dịch đệm NH4Ac 0.1M vào bình định mức 25 ml. Dùng nước cất hai lần định mức tới vạch định mức.
Tiến hành đo khảo sát dung dịch ở các điều kiện sau: (bảng 3-6)
Bảng 3-6: Các thông số đo chọn thế điện phân
Điện cực làm việc HMDE Thời gian làm giầu 180s
Chế độ đo DP Thời gian cân bằng 20s
Kích thước giọt 4(0.4mm3) Biên độ xung 0,05V Tốc độ khuấy 2000 Thời gian đặt xung 0,04s Thời gian đuổi oxi 180s Tốc độ quét 0,02V/s pH của dung dịch 3.60 Khoảng quét thế (-1,2÷0,2)V
Bạch Thị Kim Dung - 35 - K32B Hoá Mỗi dung dịch đo lặp 3 lần lấy kết quả trung bình (sau khi đã hiệu chỉnh mẫu trắng). Các kết quả thu được ghi trong bảng (3.7):
Bảng 3.7: Kết quả đo khảo sát thế điện phân.
Thế điện phân (V) Ip(nA)
-1.50 102.15 -1.45 78.19 -1.40 65.39 -1.35 54.20 -1.30 45.45 -1.25 33.15 -1.20 29.35 -1.15 27.05 -1.10 26.25 -1.00 25.65 -0.90 25.15 -0.80 24.45
Hình 3.2: Đường biểu diễn sự phụ thuộc Ip vào –Eđp
-Edp(v) Ip (nA) 0 20 40 60 80 100 120 -1.5 -1.45 -1.4 -1.35 -1.3 -1.25 -1.2 -1.15 -1.1 -1 -0.9 -0.8 -0.7
Bạch Thị Kim Dung - 36 - K32B Hoá
Nhận xét:
Từ kết quả trên ta thấy khi giảm dần thế điện phân thì Ip (nA) tăng dần và đi đến ổn định từ Eđp = -1.2V. Trong phép phân tích xác định ion kim loại Cu2+ ta có thể chọn thế điện phân ở khoảng điện phân nhỏ hơn -1.2V. Tuy nhiên để tránh kết tủa các tạp chất, tránh sự khử ion H+
chúng tôi chọn giá trị thế điện phân làm giầu trong phép xác định ion kim loại Cu2+
là - 1.3V (Eđp = -1.3V).