Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.2.6 Khảo sát thời gian cân bằng
Sau giai đoạn điện phân làm giàu các kim loại lên bể mặt điện cực HMDE. Dung dịch được ngừng khuấy và để tĩnh một thời gian tiến hành hòa tan và ghi đường hòa tan của các kim loại. Mụch đích của việc này là để cho các kim loại ở dạng hỗn hống có thời gian phân bố đều trên bề mặt điện cực HMDE, như vậy sẽ tăng độ lặp, độ chính xác của phép đo.
Chuẩn bị dung dịch khảo sát:
Lấy 2ml dung dịch chuẩn ion Cu2+ 0.2mg/l và 10ml dung dịch đệm NH4Ac 0.1M vào bình định mức 25 ml dùng nước cất hai lần định mức tới vạch định mức. Tiến hành đo ghi dung dịch khảo sát ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát sau: (bảng3.22)
Bảng 3.22: Các thông số đo chọn thời gian cân bằng
Điện cực làm việc HMDE Thời gian đuổi oxi 180s
Chế độ đo DP Kích cỡ giọt 4
Tốc độ khuấy dung dịch 2000 Tốc độ quét thế 0.02V/s pH của dung dịch 3.60 Biên độ xung 0,05V Thế điện phân làm giàu -1.3V Thời gian đặt xung 0,06s
Thời gian điện phân 180s Khoảng quét thế (-1,3÷0,2)V
Bạch Thị Kim Dung - 49 - K32B Hoá
Bảng 3-23: Kết qủa đo khảo sát thời gian cân bằng
Thời gian cân bằng(s) Ip(nA)
1 97.8 5 101 10 105 15 105 20 106 25 105 30 106 40 105 92 94 96 98 100 102 104 106 108 1 5 10 15 20 25 30 40
Hình 3.10: Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian cân bằng
Nhận xét:
Ta có thể thấy khi thời gian cân bằng là trên 15s Ip của ion kim loại đạt giá trị ổn định. Vì vậy chúng tôi chọn thời gian cân bằng là 15s cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.1.3. Kết luận.
Trong những điều kiện tối ưu đã khảo sát ở trên như: nền điện li, pH, nồng độ nền, thế điện phân, thời gian đuổi oxi, các điều kiện đo ghi dòng Von - ampe hòa tan. Chúng tôi kết luận rằng: hoàn toàn có thể định lượng được
Ip(nA)
Bạch Thị Kim Dung - 50 - K32B Hoá hàm lượng Cu2+
ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát ở trên. Điều này cũng phù hợp với các công trình đã phân bố.