Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.1.5.Khảo sát thời gian điện phân làm giàu
Từ định luật Faraday, ta có thể tính được nồng độ chất phân tích kết tủa trên điện cực DMDE theo công thức:
M Hg .l d Hg n F i t C V (3.1)
Trong đó: C M(Hg): Nồng độ kim loại M kết tủa trên bề mặt thủy ngân il : Cường độ dòng giới hạn của sự khử ion kim loại n : Số electron trao đổi.
td : Thời gian điện phân.
V(Hg) : Thể tích giọt thủy ngân treo. F : Hằng số Faraday.
Đối với mỗi chất, ở một nồng độ xác định thì il là không đổi. Giả sử ta tiến hành điện phân kết tủa trên điện cực HMDE có kích thước không đổi thì V Hg = const, lúc đó:
il
= const = K (3.2) n. F . VHg
Như vậy (3.1) có thể được viết lại như sau:
Bạch Thị Kim Dung - 37 - K32B Hoá Từ (3.3) chúng ta thấy rằng lượng kim loại được làm giầu trên bề mặt điện cực làm việc HMDE tỉ lệ thuận với thời gian điện phân.
Chuẩn bị dung dịch khảo sát:
Lấy 2ml dung dịch chuẩn Cu2+
0.2mg/l, 10ml dung dịch đệm (NH4Ac + HAc) 0.1M vào bình định mức 25ml. Dùng nước cất hai lần định mức tới vạch định mức.
Tiến hành đo khảo sát dung dịch ở các điều kiện sau:( bảng 3.8)
Bảng 3.8: Các thông số đo chọn thời gian điện phân
Điện cực làm việc HMDE pH dung dịch 3.60 Chế độ đo DP Thời gian cân bằng 20s Kích thước giọt 4 Biên độ xung 0,05V Tốc độ khuấy 2000 Thời gian đặt xung 0,04s Thời gian đuổi oxi 180s Tốc độ quét 0,02V/s Thế điện phân làm giầu -1,3V Khoảng quét thế (-1,3÷0,2)V
Mỗi dung dịch đo lặp 3 lần lấy kết quả trung bình (sau khi đã hiệu chỉnh mẫu trắng). Các kết quả thu được ghi trong bảng (3.9).
Bảng 3.9: Kết quả đo khảo sát thời gian điện phân.
Thời gian điện phân (s) Ip(nA)
5 19.25 10 19.65 30 26.25 60 36.55 90 38.65 120 41.34 180 57.45 240 63.35 300 79.35
Bạch Thị Kim Dung - 38 - K32B Hoá 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 5 10 30 60 90 120 180 240 300
Hình vẽ: Đường biểu diễn sự phụ thuộc Ip vào thời gian điện phân.
Nhận xét:
Từ thực nghiệm ta có thể thấy Ip của ion Cu2+
hoàn toàn tuyến tính theo thời gian điện phân. Thông thường việc phân tích không thể thực hiện trong thời gian quá dài vì vậy cần chọn thời gian điện phân phù hợp với từng dung dịch phân tích. Với những dung dịch quá loãng thì thời gian điện phân có thể kéo dài hơn nữa. Nhưng nếu thời gian điện phân quá dài thì các ion kim loại bị khuếch tán vào bên trong giọt thủy ngân làm ảnh hưởng đến chiều cao píc (Ip). Ở đây chúng tôi chọn thời gian điện phân khảo sát các điều kiện khác là 180s.