2.1 Thiết bị đo:
- Máy cực phổ đa năng 797 Computrance do hãng Metrohm sản xuất thuộc phòng phân tích thí nghiệm Khoa Hóa học _ Trường ĐHSP Hà Nội có sơ đồ khối như sau:
Máy in Ổ đĩa Máy tính IBM Màn hình ADC – DAC Rơ le Bàn phím
Máy khuấy Thiết bị cực phổ potentionstat
Bình khí trơ
WE RE CE
Hình 2.1: sơ đồ khối máy cực phổ đa chức năng 797 VA Computrace điều khiển bằng máy tính.
Bạch Thị Kim Dung - 26 - K32B Hoá
2.1.1 Bình điện phân
- Có dung tích 50ml được chế tạo từ thủy tinh thạch anh. Nắp bình có cấu tạo thích hợp và có lỗ dẫn khí trơ để đuổi oxi hòa tan.
1. Nắp giá đậy 2. Bình đo 3. Điện cực đối 4. Điện cực so sánh 5. Điện cực làm việc 6. Ống dẫn khí 2.1.2 Điện cực: hệ gồm 3 điện cực
+ Điện cực làm việc là điện cực giọt thủy ngân treo tĩnh + Điện cực so sánh là điện cực calomen hoặc clorua bạc + Điện cực hỗ trợ là điện cực platin
2.1.3 Máy tính
+ Máy tính IBM dùng để điều khiển thiết bị đo và xử lý kết quả. Khi không đo máy tính có thể thực hiện được mọi chức năng khác.
2.1.4 Máy in
+ Để in các kết quả số liệu, ghi chú, biểu tượng, đồ thị… Có thể dùng máy in kim hoặc in laser
2.1.5 Phần mềm
+ Sử dụng ngôn ngữ pascal để lập trình quản lý dữ liệu, lưu trữ, điều khiển hệ thống và sử lý số liệu.
2.1.6 Bộ biến đổi APC _ DAC và các rơle phối hợp
+ Bộ biến đổi DAC 12 bit tốc độ phát 3μs phối hợp với biến đổi từ 0,244 mV đến 2,244 mV. Vì vậy tín hiệu đủ trơn trong phép đo.
+ Bộ biến đổi ADC 10μs đủ nhanh để đo tín hiệu phản hồi (của dòng hoặc thế) trong phép đo điện hóa.
Bạch Thị Kim Dung - 27 - K32B Hoá Máy khuấy búa gỗ, máy sục khí… được kết hợp với các rơle làm quá trình đo được thực hiện hoàn toàn tự động có độ chính xác và độ lặp cao, đặc biệt với các quy trình đo phức tạp nhất như cực phổ xung vi phân có phối hợp stripping.
2.2 Hóa chất 2.2.1 Nước cất 2.2.1 Nước cất
Nước cất càng tinh khiết kết quả phép đo càng chính xác. Do đó nước cất cũng là một yếu tố quan trọng. Trong quá trình pha mẫu và rửa điện cực, bình điện phân dùng nước cất hai lần.
2.2.2 Hóa chất
Tất cả các hóa chất sử dụng đều có độ tinh khiết phân tích (PA). Các dung dịch thêm chuẩn được pha từ dung dịch gốc có nồng độ 100mg/l (100γ/ml). Dung dịch nghiên cứu có nồng độ loãng (10-8
– 10-6)M chỉ sử dụng không quá 3 ngày.
2.2.3 Phương pháp đo
Các phép đo trên máy cực phổ đa chức năng 797 Computrace được tiến hành như sau:
Sau khi chuẩn bị mẫu cần đo, cho lượng hóa chất cần thiết vào mẫu, dung dịch nền vào bình điện phân rồi đặt mẫu vào máy đo. Với điện cực được rửa bằng nước cất hai lần và lau khô. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Mở bình sục khí, bật máy cực phổ và máy tính. Đặt các thông số cần thiết cho phép đo trên máy tính từ bàn phím như thời gian điện phân, thế điện phân, tốc độ quét, thời gian đuổi oxi, quá trình làm sạch điện cực … mỗi phép đo được thực hiện theo lưu đồ sau:
Bạch Thị Kim Dung - 28 - K32B Hoá Hình vẽ: Lưu đồ của phép đo phân tích điện hóa Von - ampe hòa tan Sau khi kết thúc mỗi lần đo ta thu được các giá trị nồng độ mỗi chất, chiều cao pic hòa tan.
Lưu trữ Kết quả Gọi ra
In Xử lý kết quả Vẽ chồng đồ thị
Max, Min Làm trơn
Tính toán Vẽ đồ thị
Phương pháp đo Kiểu đo, nhập số liệu Chọn thế
Độ nhậy Thế điện phân
Thời gian điện phân Chọn Tốc độ quét
Thời gian đuổi oxi
Thời gian và thế làm sạch Điện cực
Bạch Thị Kim Dung - 29 - K32B Hoá