Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.1.Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích 1 Khảo sát chọn nền điện li tối ưu.
3.1.1.1. Khảo sát chọn nền điện li tối ưu.
Việc lựa chọn nền điện li cần đảm bảo tính trơ, có độ ổn định cao về độ dẫn điện, lực ion và pH. Trên cơ sở đó chúng tôi tiến hành khảo sát trên một số loại nền là; nền KCl 0,1M, nền NaCl 0,1M, nền đệm NaAc+HAc (nồng độ tổng là 0,1M), nền đệm NH4Ac (nồng độ tổng là 0,1M). Tại hai giá trị pH lần lượt là 3,60 và 4,60.
Lấy 5ml dung dịch nền 0,1M và 2,5ml dung dịch chuẩn Cu2+ 0,2mg/l vào bình định mức 25ml. Định mức bằng nước cất hai lần gần tới vạch định mức, chỉnh pH trên máy đo bằng dung dịch HCl đặc tới pH = 3,60. Sau đó dùng dung dịch HCl có pH = 3,60 để định mức tới 25ml.
Tương tự lấy thể tích nền và thể tích dung dịch chuẩn như trên nhưng chỉnh tới pH = 4,60 và định mức trong bình định mức 25ml.
Thực nghiệm:
Chúng tôi tiến hành khảo sát dung dịch chuẩn Cu2+ với các nền và pH đã nêu trên ở các điều kiện đo, ghi sau:
Bảng 3.1: Các thông số đo chọn nền tối ưu
Điện cực làm việc HMDE Thời gian làm giầu 180s Chế độ đo DP Thời gian cân bằng 20s Kích thước giọt 4 Biên độ xung 0,05V Tốc độ khuấy 2000 Thời gian đặt xung 0,04s Thời gian đuổi oxi 180s Tốc độ quét 0,02V/s Thế điện phân làm giàu -1,2V Khoảng quét thế (-1,2÷0,2)V
Bạch Thị Kim Dung - 30 - K32B Hoá Mỗi mẫu đo, ghi lặp 3 lần lấy kết quả trung bình. Kết quả thu được như sau: (bảng 3.2)
Bảng 3.2: kết quả đo khảo sát chọn nền điện li tối ưu
Nền pH Ip(nA) KCl (0,1M) 3,60 64,45 4,60 51,56 NaCl(0,1M) 3,60 53,89 4,60 57,56 NaAc + HAc (0,1M) 3,60 129,01 4,60 131,78 NH4Ac (0,1M) 3,60 192,33 4,60 129,12 Nhận xét:
Khi cố định các điều kiện máy đo, nồng độ nền, nồng độ dung dịch chuẩn, pH của dung dịch, thì chiều cao píc hòa tan của ion kim loại Cu2+
(Ip) chỉ phụ thuộc vào bản chất của nền điện li. Từ bảng trên ta thấy ion Cu2+
cho giá trị Ip rất tốt.
Nhưng với dung dịch đệm là hỗn hợp của một axit yếu và một bazơ yếu, nó có khả năng duy trì môi trường pH ổn định: thứ nhất là thêm vào hệ một lượng axit mạnh hay bazơ mạnh thì pH của dung dịch thay đổi không đáng kể. Thứ hai là khi pha loãng dung dịch đệm thì nồng độ dạng axit và bazơ đều giảm như nhau do đó pH cũng ít bị thay đổi vì vậy trong luận văn này chúng tôi chọn nền NH4Ac làm nền điện li trơ để nghiên cứu, phân tích ion Cu2+ .