- Làm khô sản phẩm: sấy khô pellet thu được ở 50° c, trong khoảng 8giờ, sau đó đem rây lấy pellet có kích thước 0,81 mm và đánh giá một số chỉ
2.2.1.1. Mối tương quan giữa nồng độ omeprazole và mật độ quang của dung dịch trong MeOH
dung dịch trong MeOH
• Phổ ư v của clung dịch omeprazole trong MeOH
Quét phổ của dung dịch omeprazole nồng độ 8,84 |ig/ml trong MeOH trong vùng bước sóng từ 250 - 350 nm, thu được phổ như ồ hình 2.
ị 302nm y'""'v\ / \ \ / \ ỵ \ \ \ *‘‘v 260 280 300 320 ~ m Wavelength (nm)
Hình 2: Phổ UY của dung dịch omeprazole trong MeOH
Phổ u v của dung dịch omeprazole trong MeOH, trong vùng bước sóng 250- 350 nm, có một cực đại hấp thụ ở 302 nm.
• Đo độ hấp thụ của dung dịch tá dược có trong pellet (bằng cách hoà tan lượng tương ứng tá dược trong MeOH, lọc và đo quang) ở bước sóng 302 nm cho D [d = 0,005 trong khi đó, độ hấp thụ của dung dịch omeprazole có nồng độ tương ứng vói lượng tá dược trên là D = 0,67. Như vậy, việc định lượng hàm lượng omeprazole trong pellet ở bước sóng 302 nm trong MeOH
0.5 0.4- 0.3- 0.2- 0.1- 0.0-
hầu như không bị ảnh hưởng bởi tá dược có trong pellet. Nên chúng tôi chọn định lượng omeprazole trong pellet ở bước sóng X = 302 nm trong MeOH.
• Sự phụ thuộc giữa nồng độ omeprazole và mật độ quang ở bước sổng 302nm
Pha các dung dịch omeprazole trong MeOH ở các nồng độ khác nhau và đo mật độ quang của các dung dịch này ờ bước sóng hấp thụ cực đại À,max =
302 nm, thu được kết quả ồ bảng 2 và được biểu diễn ở hình 3.
Bảng 2: Nồng độ omeprazole trong MeOH và mật độ quang tương ứng đo được ở bước sóng 302nm
Nồng độ (C, |ig/ml) 6,12 9,18 12,24 16,32 20,4
Mật độ quang (D) 0,262 0,393 0,514 0,668 0,815
Hình 3: Đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa nồng độ dung dịch omeprazole
và mật độ quang trong MeOH ở bước sóng 302nm
Kết quả trên cho thấy: có sự phụ thuộc tuyến tính giữa nồng độ omeprazole trong MeOH và mật độ quang của chúng, trong khoảng nồng độ đã khảo sát từ 6,12 - 20,40 |!g/ml, vói hệ số tương quan R2= 0,9989. Do vậy khi định lượng hàm lượng omeprazole trong các mẫu pellet, cần pha các nồng độ trong khoảng đã khảo sát trên để đảm bảo độ chính xác của phép định lượng.
2.2.I.2. Mối tương quan giữa nồng độ omeprazole và mật độ quang của dung dịch trong đệm phosphat pH 6,8
• Phổ u v của omeprazole trong dung dịch đệm phosphat pH 6,8 Quét phổ của dung dịch omeprazole nồng độ 11 |!g/ml trong môi trường đệm phosphat pH 6,8, trong vùng bước sóng 250 - 350 nm, thu được phổ như ờ hình 4.
Wavelength [nm]
Phổ u v trên cho thấy trong vùng bước sóng từ 250 - 350 nm, dung dịch có một hấp thụ cực đại ở bước sóng 301 nm.
• Đo độ hấp thụ của dung dịch omeprazole trong đệm phosphat pH 6,8
ồ bước sóng A. = 301 nm cho giá trị D = 0,534, đồng thời đo độ hấp thụ của
dung dịch tá dược có trong pellet ở nồng độ tương ứng vói nồng độ omeprazole, được giá trị Dtd = 0,006. Như vậy, sự có mặt của tá dược hoà tan trong môi trường hầu như không ảnh hưởng đến độ hấp thụ của dược chất nên có thể bỏ qua sự hấp thụ của tá dược.
• Sự phụ thuộc giữa nồng độ omeprazole và mật độ quang trong dung dịch đệm phosphat pH 6,8 ở bước sóng X = 301 nm.
Pha các dung dịch omeprazole có nồng độ khác nhau trong đệm phosphat pH 6,8 và đo mật độ quang tương ứng ở bước sóng hấp thụ cực đại Ầmax = 301 nm. Kết quả được ghi ở bảng 3 và được biểu diễn ở hình 5 như dưới đây:
Bảng 3: Nồng độ của dung dịch omeprazole pha trong đệm phosphat pH 6,8 và mật độ quang tương ứng đo được ở bước sóng A, = 301 nm
Nồng độ (C, |!g/ml) 5 8 12 16 19
Mật độ quang (D) 0,223 0,365 0,535 0,705 0,820
Hình 5: Đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa nồng độ omeprazole và
mật độ quang trong dung dịch đệm phosphat pH 6,8 đo tại bước sóng 301 nm Kết quả cho thấy, giữa nồng độ của dung dịch omeprazole trong đệm phosphat pH 6,8 và mật độ quang của chúng có sự phụ thuộc tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 5- 19 1-ig/ml với hệ số tương quan R2 = 0,9991. Như vậy, để định lượng omeprazole trong đệm phosphat pH 6,8, cần pha loãng mẫu thửcó nồng độ omeprazole trong khoảng tuyến tính đã khảo sát để đảm bảo kết quả định lượng được chính xác.