- Làm khô sản phẩm: sấy khô pellet thu được ở 50° c, trong khoảng 8giờ, sau đó đem rây lấy pellet có kích thước 0,81 mm và đánh giá một số chỉ
2.1.3.3. Phương pháp đánh giá một số đặc tính của pellet * Xác định khối lượng riêng biểu kiến:
* Xác định khối lượng riêng biểu kiến:
Được tiến hành trên máy đo ERWEKA SVM. Cân một lượng pellet (mg) cho vào ống đong, rung đến thể tích không đổi (Vml). Khối lượng riêng biểu kiến được tính theo công thức: d = m /v.
Trong đó:
d: khối lượng riêng biểu kiến (g/ml) m: khối lượng pellet (g)
V: thể tích biểu kiến của pellet (ml)
* Xác định độ mài mòn:
Tiến hành trên máy ERWEKA TA 10. Cân chính xác một lượng pellet (m,g) cho vào trống quay, quay 100 vòng, sau đó đem sàng qua rây, cân lại mẫu pellet sau khi rây (m2g). Kết quả được tính theo công thức:
X(%)= m' ~ m2 xioo
mt
I
Trong đó:
X: độ mài mòn
nip khối lượng pellet trước khi bị mài mòn m2: khối lượng pellet sau khi bị mài mòn
* Xác định độ ẩm:
Tiến hành trên cân xác định độ ẩm nhanh Sartorius MA 30. Cân khoảng 5 g pellet, nghiền mịn, đặt vào đĩa cân, đặt nhiệt độ là 105° c, theo dõi và đọc kết quả. Độ ẩm được tính theo phần trăm khối lượng/ khối lượng.
*Phân b ố kích thước pellet:
Sử dụng các rây có kích thước mắt rây 315, 800, 1000, 1250 ịim. Mẫu pellet đem xác định được cho rây qua các loại rây có kích thước lỗ rây nhỏ dần, cân lượng pellet giữ lại trên mỗi cỡ rây, từ đó xác định phân bố kích thước của pellet.
* Định lượng omeprazole trong pellet:
Omeprazole trong pellet được định lượng bằng phương pháp đo quang, như đã trình bày ở mục 2.1.3.1.
* Đánh giá độ hoà tan của pellet omeprazole bao tan trong ruột, trong môi trường acid HCl 0,1 N và trong mội trường đệm phnsphat pH 6 tR
Tiến hành theo Dược điển Ấn độ và có một số thay đổi, cụ thể như sau: + Thiết bị: máy giỏ quay, tốc độ quay 100 vòng/phút
+ Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch HC1 0,1 N trong 2 giờ hoặc 900 ml dung dịch đệm phosphat pH 6,8 trong 60 phút.
+ Nhiệt độ môi trường hoà tan: 37 ± 0,5 °c
+ Mẫu thử: lượng pellet có chứa khoảng 20 mg omeprazole + Lấy mẫu và định lượng:
♦ Trong môi trường acid HC1 0,1 N
Cho mẫu pellet thử vào môi trường hoà tan, cho máy chạy vói các thông số như trên, sau 2 giờ, lọc toàn bộ dịch hoà tan qua giấy lọc, bằng bình hút chân không cho ráo hết nước, bỏ dịch lọc, giữ lại lượng pellet trên giấy lọc. Lấy pellet ra, đem hoà tan vào MeOH và định lượng omeprazole còn lại trong mẫu theo phương pháp định lượng omeprazole trong pellet như đã nêu ở mục 2.1.3.1. Từ đó, tính được lượng dược chất đã hoà tan trong acid sau 2 giờ. Theo quy định trong Dược điển Ấn độ, lượng omeprazole hoà tan trong môi trường acid HC1 0,1 N, sau 2 giờ không được quá 15 % lượng có trong mẫu
đem hoà tan.
♦ Trong môi trường đệm phosphat pH 6,8
+ Mẫu thử: Cho mẫu pellet thử vào mồi trường hoà tan, cho máy chạy với các thông số như trên, sau 60 phút, hút khoảng 20 ml dung dịch hoà tan, lọc. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc này cho vào bình định mức 25 ml, thêm dung dịch đệm phosphat pH 6,8 đến vạch. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng X max nm.
+ Mẫu chuẩn: lấy chính xác 1 ml dung dịch gốc omeprazole/MeOH (l|ig/ml) cho vào bình định mức 100 ml, thêm đệm phosphat pH 6,8 đến vạch. Đo độ hấp thụ của dung dịch với cùng bước sóng X max, mẫu trắng là dung
dịch đệm phosphat pH 6,8.
Dựa trên mật độ quang đo được của mẫu chuẩn, mẫu thử và nồng độ mẫu chuẩn, tính được nồng độ của omeprazole trong dịch hoà tan, từ đó tính được lượng omeprazole đã giải phóng. Theo quy định của Dược điển Ấn độ, thì lượng omeprazole hoà tan sau 60 phút không nhỏ hơn 75 % hàm lượng có trong mẫu.
Tất cả các thí nghiệm được lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình.